[发明专利]用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法有效
申请号: | 201110369440.0 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103120937A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 朱小丽;畅延青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C63/26;C07C51/487 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 对苯二甲酸 精制 pd 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,步骤如下:以水为溶剂,将所需量的Pd化合物配成pH为3~7的Pd混合液III;将所述混合液III浸渍或喷洒所述改性活性炭载体得到催化剂前体;将所述催化剂前体用还原剂还原得Pd/C催化剂;以重量百分比计所述催化剂含Pd 0.20~2.50%,余量为改性活性炭载体;其中所述改性活性炭载体含有Si和N,以重量百分比计Si在改性活性炭载体中的含量为0.10~0.35%,且Si/N的摩尔比为0.5~1.0∶1,所述改性活性炭载体采用如下步骤制备:
a)以水为溶剂,将式I所示的含硅化合物配成浸渍液II,
其中,R1为-CH3或者-CH2CH3,R2选自-(CH2)n1-NH2或者-(CH2)n2-NH-(CH2)n3-NH2,其中n1、n2、n3为1~3的整数;
b)用浸渍液II浸渍椰壳活性炭,在60~150℃下热处理0.5~12小时,干燥,得所述改性活性炭载体。
2.根据权利要求1所述用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于所述改性活性炭制备步骤中的R2为-(CH2)n2-NH-(CH2)n3-NH2,Si/N的摩尔比为0.5∶1。
3.根据权利要求2所述用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于n2=2、n3=3。
4.根据权利要求1所述用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于所述改性活性炭制备步骤b)中的热处理温度为80~110℃。
5.根据权利要求1所述用于用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于所述改性活性炭制备步骤b)中的热处理时间为0.5~4小时。
6.根据权利要求1所述用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在于所述混合液III的pH为5.5~6.5。
7.根据权利要求1所述用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,其特征在所述改性活性炭中的Si与Pd混合液III中Pd的摩尔比为2.5~6.0∶1。
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