[发明专利]提纯粗间苯二甲酸氧化浆料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯粗间苯二甲酸氧化浆料的方法。

背景技术

芳香羧酸是一种非常重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。尽管近年来国内间苯二甲酸(PIA)行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断增加。PIA的主流生产工艺-精PIA生产工艺一般包括氧化、精制两段工序，其中氧化工序以乙酸为溶剂，在钴-锰-溴催化剂作用下，通入含氧气体(通常采用空气)，间二甲苯高温液相氧化得到以乙酸为溶剂的粗间苯二甲酸氧化浆料，而精制工序则采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时降低了乙酸、催化剂等杂质的含量，并控制乙酸、催化剂的含量均不高于1000ppm(否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标)，在本技术领域中这种溶剂置换的过程称之为溶剂置换法。传统PIA生产技术为实现上述目的，氧化反应器得到的氧化浆料必须经过结晶、过滤、干燥和料仓储存单元，再经过加水配料单元后才能输送到精制工序中去，由于该过程涉及到干燥单元，导致能耗较大。

为解决上述技术缺点，文献CN1129693A提到，首先在15～80℃用过滤器过滤粗TA的氧化浆料并得到含乙酸的浆料滤饼，随后采用PX打浆(或喷淋)洗涤浆料滤饼中的乙酸并得到含PX的浆料滤饼，最后再用水洗涤滤饼中的PX并得到间苯二甲酸的含水滤饼，含水滤饼经过打浆后可直接进入后续的加氢工序；CN1138024A和CN1819985A提到搅拌塔置换的方法，将含有粗TA晶体-乙酸的氧化浆料送到塔顶，粗TA晶体沉降以后在塔内形成粗TA晶体的轴向的浓度梯度分布，置换液(水)从塔底送入，在塔内形成向上的流动，同时通过搅拌叶片使沉降的粗TA晶体与向上的水流充分的逆流接触，含水-乙酸的置换母液从塔顶取出，粗TA晶体-部分置换液(水)的氧化浆料则从塔底部排出，氧化浆料配料后可直接进入精制工序；文献CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶剂打浆洗涤或利用离心、真空等过滤装置置换洗涤含有乙酸和催化剂等杂质的粗TA氧化浆料，洗涤过滤后再用水对滤饼进行打浆过滤洗涤以除去滤饼中含有的PX，然后再与水混合至适当浓度送至加氢工序；文献EP502626和US52002557及CN1150945A提出了连续过滤置换的方法，其主要工艺是：将氧化反应得到的对苯二甲酸-乙酸的氧化浆料导入过滤带进行过滤，再用水逆流洗涤滤饼得到水性对苯二甲酸氧化浆料。上述文献提出的粗对苯二甲酸氧化浆料的处理方法，虽然能够省去干燥单元，但不可避免地会产生乙酸-水溶液，这将会增加后续处理乙酸-水溶液的工序及其能耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在产生乙酸-水溶液的问题，提供了一种新的提纯粗间苯二甲酸氧化浆料的方法，该方法能够避免乙酸-水溶液的产生，具有简化工序和节能降耗的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种提纯粗间苯二甲酸氧化浆料的方法，包括以下过程：

a)氧化反应器获得的粗间苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II；

b)过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV；

c)用含氧气流吹扫滤饼III内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到滤饼V和吹扫尾气A；

d)用间二甲苯或乙酸酯洗涤滤饼V得到滤饼VI和滤液VII；

e)用含氧气流吹扫滤饼VI内部，通过气流夹带的方式除去滤饼VI中的残余杂质得到滤饼VIII和吹扫尾气B。

上述技术方案中，所述的步骤a)中减压闪蒸的温度优选为201～92℃，压力优选为11.62～0.50kg/cm²；所述的步骤b)中的闪蒸浆料I的物性条件优选为：体积空速5-25hr^-1，以重量百分比计，粗间苯二甲酸10～35％，温度常温～150℃，压力0～10kg/cm²；所述的闪蒸液体II优选以重量百分比计，71.0～100.0％返回到氧化反应器；所述的过滤闪蒸浆料I时采用正压过滤，压差优选0.1～6.0kg/cm²；所述的步骤c)和步骤e)中含氧气流的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速之比优选为0.5～6.0∶1；所述的步骤d)中的间二甲苯或乙酸酯的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速之比优选为0.1～2.0∶1；所述的步骤c)和步骤e)中含氧气流中的氧含量以体积百分比计，优选为15～35％，含氧气流更优选为空气；所述的吹扫尾气A和吹扫尾气B优选返回到氧化反应器，作为氧化反应器的气体进料。