[发明专利]一种中空储氢多孔囊的制备方法无效
申请号: | 201110370128.3 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102502489A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 陈英波;王雁;张宇峰;安树林;高国锋;姚彬;于连永 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C01B3/06 | 分类号: | C01B3/06;B01J13/02 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 李济群 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 多孔 制备 方法 | ||
1.一种中空储氢多孔囊的制备方法,该制备方法包括;
(1)负载催化剂的中空多孔囊制备:先配制中空多孔囊成囊体系,并在室温-60摄氏度温度下将各组分充分搅拌溶解,混合均匀,得高分子溶液;然后在常压或较低压力下,经管路和注射用针头把高分子溶液逐滴加入到凝固浴中,反应1-24小时成形后,即制得负载催化剂的中空多孔囊;所述中空多孔囊成囊体系如下配制:
聚偏氟乙烯 5-15wt%,
有机溶剂 65-93wt%,
催化剂前驱体 1-10wt%,
硼氢化钠 1-10wt%,各组分之和为100wt%,
其中,硼氢化钠与催化剂前躯体的摩尔比高于1;所述有机溶剂是指聚偏氟乙烯的良溶剂,包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜;所述催化剂前躯体是指氯化镍或氯化钴;所述催化剂是指催化剂前驱体与硼氢化钠反应生成的硼化镍或硼化钴;所述凝固浴是体积分数为0-50%所述有机溶剂的水溶液;
(2)中空储氢多孔囊的制备:将所得负载催化剂的中空多孔囊浸没于浸泡液中,浸泡时间1-10小时,待中空多孔囊充分吸附后,再经过滤和干燥工序后,即制得中空储氢多孔囊;所述浸泡液是指溶质质量浓度为5-25wt%的硼氢化钠或硼氢化锂的四氢呋喃溶液。
2.根据权利要求1所述中空储氢多孔囊的制备方法,其特征在于在配制所述高分子溶液时,加入相对于聚偏氟乙烯质量0.1-15wt%的致孔剂,致孔剂为聚乙二醇、聚乙基吡咯烷酮或凹凸棒。
3.根据权利要求1所述中空储氢多孔囊的制备方法,其特征在于在经管路和注射用针头把高分子溶液逐滴加入凝固浴中时,控制压力使得滴加的液滴保持形状圆整,在此前提下,所述注射用针头的直径为0.05-5毫米。
4.根据权利要求1所述中空储氢多孔囊的制备方法,其特征在于所述硼氢化钠与催化剂前躯体的摩尔比为8∶1;中空多孔囊浸没于浸泡液中的浸泡时间为1小时;所述注射用针头的直径为1.6毫米。
5.根据权利要求1所述中空储氢多孔囊的制备方法,其特征在于高分子溶液滴加入凝固浴中,胶囊成形的同时,硼氢化钠在催化剂作用下与水反应生成氢气,气泡溢出造成胶囊的中空多孔特征。
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