[发明专利]一种太阳光诱导束状金红石型二氧化钛的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种太阳光诱导束状金红石型二氧化钛的制备方法。

(二)背景技术

二氧化钛(TiO₂)是一种低廉、安全无毒且极稳定的半导体光电催化材料，因其具有良好的湿敏、压敏、气敏性能，以及优越的光电、介电效应和光电化学稳定性，故而在传感器、光电催化剂、化妆品、高级涂料、白色颜料和环境净化等领域得到了广泛的应用。

在自然界中，TiO₂具有板钛矿、锐钛矿和金红石三种晶型。其中，金红石是高温热力学稳定相，它具有较大的介电常数、较高的折射率、较好的紫外线屏蔽性能和较强的粉碎阻抗。一般金红石的合成主要有两种途径，一是通过高温煅烧得到，粉体经历无定形-锐钛矿-金红石的转变过程。通常锐钛矿到金红石的转变温度为400～1000℃，转变温度与前驱体、反应条件等密切相关。二是在一定温度、pH等条件下从有机钛酸酯(盐)或无机钛盐的水解产物中得到。但是前者在相转变过程中需经历晶粒的生长、粗化，团聚现象比较严重，从而降低了样品的粒度条件，并且煅烧步骤增加了能耗；后者在得到金红石的同时，往往伴随着锐钛矿或板钛矿混晶的生成，而从混晶中分离出单一晶型的难度较大，必然降低金红石的品质，限制其工业应用。

近年来，人们对低温条件下制备金红石型二氧化钛表现出浓厚的兴趣。Kim Park(美国专利第6,001,326号)在室温至65℃下通过简单加热搅拌TiOCl₂溶液制备了直径为200～400nm的球状纯金红石型二氧化钛颗粒。国内外在低温制备金红石方面的报道虽然较多，但直接在户外太阳光照射下制备纯金红石的文献仍未见报道。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种低温、低碳节能制备金红石型二氧化钛的新方法。

为实现本发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种太阳光诱导束状金红石型二氧化钛的制备方法：将四氯化钛与水制成水溶胶，充分陈化后加水稀释，于户外在太阳光下照射至出现大量白色沉淀，将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥，即得束状金红石型二氧化钛粉体。

进一步，所述方法优选按如下步骤进行：

(a)按四氯化钛与纯水按1∶1～3的体积比，在0～10℃温度下将四氯化钛滴加到纯水中，并充分搅拌，滴加完毕后继续于0～10℃温度下搅拌1～4小时制成溶胶，室温下陈化12小时至15天；

(b)步骤(a)所得陈化后的溶胶与纯水按1∶2～12的体积比稀释，充分搅拌制成无色透明溶液，于0～40℃的户外进行太阳光照射1～30天，照射至出现大量白色沉淀；

(c)将步骤(b)所得沉淀物过滤、滤饼洗涤、干燥，即得束状金红石型二氧化钛粉体。

所述步骤(a)中，四氯化钛与纯水的体积比优选为1∶2。

所述步骤(a)中优选在0～5℃温度下将四氯化钛滴加到纯水中，并充分搅拌，滴加完毕后继续于0～5℃温度下搅拌2小时制成溶胶。

所述步骤(a)中，室温下陈化时间优选为48小时。

所述步骤(a)中，滴加速度通常控制在1～5mL/min、搅拌速度通常控制在600～1000转/min；随着四氯化钛的加入，反应体系的颜色逐渐由无色透明转变成为浅黄绿色，由溶液变为溶胶，这个溶胶化的过程是本领域人员公知的。

本发明所述纯水可用去离子水、医用纯水或蒸馏水，都是本领域技术人员常用的。

所述步骤(b)中户外的温度在可保持溶液液相状态下的正常范围内的室外温度即可，不包含各种极端天气条件，通常为0～40℃，优选为10～20℃。

所述步骤(b)中户外的湿度也为正常天气下的湿度范围，不包含极端天气条件，通常在10％RH～95％RH之间即可。

所述步骤(b)中太阳光照射的时间优选为20～30天。

所述步骤(c)中滤饼洗涤、干燥，通常将滤饼用纯水洗涤，于70℃烘箱中干燥。

进一步，本发明所述的太阳光诱导束状金红石型二氧化钛的制备方法优选按如下步骤进行：

(a)按四氯化钛与纯水按1∶2的体积比，在0～5℃温度下将四氯化钛滴加到纯水中，并充分搅拌，滴加完毕后继续于0～5℃温度下搅拌2小时制成溶胶，室温下陈化48小时；

(b)步骤(a)所得陈化后的溶胶与纯水按1∶2～12的体积比稀释，充分搅拌制成无色透明溶液，于户外进行太阳光，室外温度为10～20℃，照射20～30天，照射至出现大量白色沉淀；

(c)将步骤(b)所得沉淀物过滤、滤饼洗涤、干燥，即得束状金红石型二氧化钛粉体。