[发明专利]一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法。

背景技术

4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮是三唑类农药戊唑醇的一种重要的中间体，目前国内生产厂家众多，均采用对氯苯甲醛与3，3－二甲基－2－丁酮在氢氧化钾存在下甲醇作溶剂反应制，该工艺缺点为合成收率低85%左右，产品质量差，含量约90%，并且产生大量含水甲醇，需经精馏后方可重复使用甲醇，设备要求高，损耗较大。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法，以实现工艺操作简单，原料易得，危险性小，收率高。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法，采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3－二甲基－2－丁酮和对氯苯甲醛5～10h，反应结束回收85～90%的甲醇，冷却至10～20℃，过滤得4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮，干燥即可。具体反应式为：

具体操作为：采用甲醇作溶剂，甲醇钠作碱化剂，回流反应3，3－二甲基－2－丁酮和对氯苯甲醛5～10h，回收部分甲醇，冷却至10～20℃，过滤得4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮，干燥即可；其中，对氯苯甲醛、3，3－二甲基－2－丁酮、甲醇钠摩尔比为1：1.0～1.3：1.2～1.5。回收85～90%的甲醇。60℃干燥。回收甲醇水分质量含量＜0.5%，继续作为反应溶剂使用。

有益效果：本发明的制备4，4－二甲基－1－（4－氯苯基）－3－戊酮的方法，具有的突出优点包括：本发明采用甲醇替代氢氧化钾，使得反应中生成的水被甲醇钠分解，有效提高反应速度和反应收率，同时因反应体系中不含水，溶剂只需简单蒸馏即可回收利用，极大降低了设备要求，降低原材料单耗。本方法合成收率＞97%，产品含量达＞96%，同时溶剂甲醇回收利用率达85%，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

向500ml反应瓶中加入对氯苯甲醛100g（0.71mol），3，3－二甲基－2－丁酮76g（0.76mol），甲醇200g，固体甲醇钠46g（0.86mol），升温至回流，回流温度为67～70℃，并在回流状态下保温6h，回流结束，开始回收甲醇，当回收至170g时停止回收甲醇，将物产冷却至10～20℃，过滤，60℃干燥5h，得淡黄色结晶固体148g，含量：97.2%（HPLC），收率95.1%。回收甲醇水分0.32%（质量含量，下同）。

实施例2

向500ml反应瓶中加入对氯苯甲醛100g（0.71mol），3，3－二甲基－2－丁酮80g（0.8mol），甲醇200g，固体甲醇钠50g（0.93mol），升温至回流，回流温度为67～70℃，并在回流状态下保温6h，回流结束，开始回收甲醇，当回收至170g时停止回收甲醇，将物产冷却至10～20℃，过滤，60℃干燥5h，得淡黄色结晶固体151g，含量：96.8%（HPLC），收率97.1%。回收甲醇水分0.25%。

实施例3

向500ml反应瓶中加入对氯苯甲醛100g（0.71mol），3，3－二甲基－2－丁酮83.6g（0.84mol），回收甲醇200g，固体甲醇钠54g（1mol），升温至回流，回流温度为67～70℃，并在回流状态下保温6h，回流结束，开始回收甲醇，当回收至170g时停止回收甲醇，将物产冷却至10～20℃，过滤，60℃干燥5h，得淡黄色结晶固体149克，含量：96.4%（HPLC），收率95.8%。回收甲醇水分0.33%。