[发明专利]掺氮石墨烯的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及新材料制备领域，尤其涉及一种掺氮石墨烯的制备方法。

【背景技术】

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g(APeigney，Ch Laurent，et al.Carbon，2001，39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim AK，et al.Science 2004，306，666)、化学氧化还原法[D A Dikin，et al.Nature 2007，448，457；Sasha Stankovich，Dmitriy A Dikin，Richard D Piner，et al.Carbon 2007，45，1558]、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，et al.Carbon.2004，42，753)等。

然而，通过氧化还原的方法大规模制备石墨烯的过程中，还原过后的石墨烯还含有较少量的-OH、-C-O-C-和-COOH等含氧官能团，这些官能团会降低石墨烯的电化学稳定性。化学气相沉积法已经实现了碳纳米管的批量生产，有望利用化学气相沉积法实现石墨烯的批量生产。所以人们开始利用等离子体增强化学气相沉积法制备掺氮石墨烯(Hyung Mo Jeong，et al.Nano Letters，2011，11，2472-2477)。目前已经有采用固体碳源与氮源利用爆炸法制备掺杂石墨烯的方法，但是爆炸法危险系数较高，从而设备要求较高。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种危险系数较低的掺氮石墨烯的制备方法。

一种掺氮石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将液体碳源和含氮有机物配制成混合溶液或悬浊液，并将所述混合溶液或悬浊液涂覆在金属衬底表面；

步骤二、在保护气体氛围下，将涂覆有混合溶液或悬浊液的金属衬底加热到750℃～1100℃，保持1min～300min，冷却后得到掺氮石墨烯。

优选的，步骤一中，所述金属衬底为铜箔、铁箔、镍箔或钴箔。

优选的，步骤一还包括将所述混合溶液或悬浊液涂覆在金属衬底表面之前，对所述金属衬底依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗后烘干的操作。

优选的，步骤一中，所述液体碳源为甲醇、乙醚和乙醇中的至少一种。

优选的，步骤一中，所述含氮有机物为尿素、苯胺和硝基苯胺中的至少一种。

优选的，步骤一中，所述混合溶液或悬浊液中液体碳源和含氮有机物的总浓度为0.05mol/L～1mol/L。

优选的，步骤一中，所述混合溶液或悬浊液中碳原子和氮原子的摩尔比为2∶1～20∶1。

优选的，步骤二中，所述保护气体为氢气、氮气和氩气中的至少一种。

优选的，步骤二中，所述保护气体氛围通过如下操作得到：将涂覆有混合溶液或悬浊液的金属衬底放入反应室内，向所述反应室内通入保护气体10sccm～1000sccm，保持1min～60min。

优选的，步骤二中，将涂覆有混合溶液或悬浊液的金属衬底加热到900℃～1100℃，保持30min～60min。

这种掺氮石墨烯的制备方法利用液体碳源和含氮有机物进行热反应制得掺氮石墨烯，相对于传统的爆炸法，危险系数较低。

【附图说明】

图1为一实施方式掺氮石墨烯的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的掺氮石墨烯的SEM图片；

图3为实施例1制备的掺氮石墨烯的XPS图谱。

【具体实施方式】

下面结合附图及具体实施例对掺氮石墨烯的制备方法作进一步说明。

如图1所示的一实施方式的掺氮石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S10、将液体碳源和含氮有机物配制成混合溶液或悬浊液，并将混合溶液或悬浊液涂覆在金属衬底表面。

金属衬底可以为铜箔、铁箔、镍箔或钴箔。

将混合溶液或悬浊液涂覆在金属衬底表面之前，还需要将金属衬底依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗后烘干，以得到清洁、干燥的金属衬底。