[发明专利]哌库溴铵的晶型及其制备方法和用途

权利要求书

1.哌库溴铵的晶型I，其特征在于：该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在6.1±0.2、7.5±0.2、15.2±0.2、17.5±0.1、19.9±0.2、20.4±0.2度处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的晶型I，其特征在于：该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在16.0±0.2、17.8±0.1、21.2±0.2、22.6±0.2、27.0±0.2、28.0±0.2度处有特征峰；

优选地，该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在10.0±0.2、12.1±0.2、18.3±0.2、19.1±0.2、24.1±0.2、25.3±0.2、26.1±0.2、29.0±0.2、30.7±0.2、31.9±0.2、32.3±0.2、33.4±0.2度处有特征峰。

3.根据权利要求1或2所述的晶型I，其特征在于：该晶型差示扫描量热分析中，在276±0.5℃与288±0.5℃处有吸热峰。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的晶型I，其特征在于：该晶型的熔点为280-284℃。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的晶型I，其特征在于：该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度特征峰的相对强度值为：

6.权利要求1-5任意一项所述的晶型I的制备方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

先将哌库溴铵溶解于有机溶剂中，用活性炭吸附后，再重结晶，即得晶型I；所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、乙醚、乙腈中的一种或两种以上的混合溶剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂优选为乙腈、乙腈-无水乙醇混合溶剂、乙腈-甲醇混合溶剂、无水乙醇-乙醚混合溶剂；其中，乙醇或甲醇与乙腈的体积比为1∶1-10，无水乙醇与乙醚的体积比为1-5∶1。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述重结晶方法为，搅拌冷却析晶；有机溶剂体积用量为哌库溴铵质量的2-12倍；活性炭的用量为哌库溴铵质量的1％-5％w/w。

9.权利要求1-5任意一项所述的晶型I在制备肌松药中的用途。

10.一种药物组合物，其特征在于：它是由权利要求1-5任意一项所述的晶型I为活性成分，加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。