[发明专利]一种N -乙基- N -甲基氨基甲酰氯的合成方法无效
| 申请号： | 201110371655.6 | 申请日： | 2011-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102503858A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07C271/04 | 分类号： | C07C271/04;C07C269/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 甲基 氨基 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)向反应器中加入甲苯，然后分批加入三光气，冷却至0℃；
(2)在30min内向上述反应器中加入三乙胺，控制反应温度0℃～5℃；
(3)将N-甲基乙胺加入甲苯中配制成甲苯溶液，将该溶液加入上述反应器中，控制反应温度0℃～5℃；
(4)加入完毕后，在0℃～5℃下保温反应12h；
(5)抽滤，收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺与步骤(1)中的甲苯体积比为：0.175～0.3∶1，ml/ml。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺的体积与三光气的质量比为：1∶1～2，ml/g。
4.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺与三乙胺的体积比为：1∶1.5～2.5，ml/ml。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的N-甲基乙胺与步骤(3)中的甲苯体积比为：1∶1，ml/ml。
6.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，其特征在于：步骤(5)中所述的收集目标产物的方法为：用甲苯洗涤滤饼，将洗涤的洗液与抽滤后的滤液合并，减压蒸馏，收集95℃～96℃/6.0kPa馏分，即为目标产物。
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