[发明专利]一种酸化纤维素法制备纳米二氧化钛浆料的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及制备纳米二氧化钛浆料的方法；尤其涉及一种酸化纤维素法制备纳米二氧化钛浆料的方法。

背景技术：

二氧化钛是一种重要的无机材料制备原料，其颗粒尺寸为1-100nm之间，纳米二氧化钛由于其自身尺度达到纳米级别产生的许多纳米材料所共有的特别性质，如：比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大。以及其特有的三大效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。宏观上面表现出特殊的光学性质，热学性质，磁学性质，力学性质。纳米二氧化钛因为其自身的特殊的性质在制造新一代太阳能如染料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池中扮演中电子传递主要角色，是下一代太阳能电池制作的重要原料和组成部分。

目前，用二氧化钛粉体为原料制备二氧化钛浆料的方法主要研磨法和溶液-溶胶法制备二氧化钛多孔薄膜。研磨法主要是将二氧化钛粉体按一定比例添加在一些酸液，表面活性剂中，在研钵中把原料混合在一起研磨一定的时间，使其各个组分均匀的分散在溶剂中，然后用丝网刮涂在基板上，最后按一定温度干燥后制成二氧化钛薄膜，研磨法的缺点是物理研磨不能使二氧化钛粉体充分分散在溶剂中，其次受到研磨的力度，研磨棒的角度的制约，最后研磨时间较长一般在5h之上。溶液溶胶法制备二氧化钛多孔薄膜(参见杨保河，燃料敏化太阳能电池TiO₂溶胶制备及其条件研究，河南科学，2010，28(6)658-659)，主要利用钛酸四丁脂为前驱体乙酰丙酮为螯合剂，异丙醇为溶剂用溶液-溶胶法制备出在特定浓度下均匀涂抹在清洗过干净的导电玻璃上或者柔性导电基底上，进而制的二氧化钛的薄膜，溶液-溶胶法在比较研磨法有其自身的优势，但是其原料钛酸四丁酯和二氧化钛粉体相比价格高出几倍。这样不但增加制造下一代燃料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池的成本，且其本身制作工艺过程步骤复杂且条件苛刻，其制成的薄膜仍然有坏点的存在严重影响电子传输。

发明内容：

本发明的目的为了改进现有技术成本高，工艺复杂等不足而提供了一种酸化纤维素法制备纳米二氧化钛浆料的方法；本方法制造方法简便，原料易得，制造成本低廉，性能稳定，产出效率高，工艺环保，且适合大规模工业化大生产的二氧化钛浆料的新方法，用来避免和克服现有用纳米二氧化钛粉体制备二氧化钛浆料的产率低，步骤复杂，制成后浆料性能不稳定等等的不足和缺点。

本发明的技术方案为：一种酸化纤维素法制备纳米二氧化钛浆料的方法，其具体步骤如下：

(1)酸化处理：二氧化钛粉体进行预处理，采用酸液，把二氧化钛粉体加入酸液中，控制混合液的PH＝1-5；在水浴条件下酸化处理，酸化过的二氧化钛烘干备用；

(2)配制溶液：先在容器中加入表面活性剂，然后加入表面稳定剂，最后加入酸液，其中表面活性剂、表面稳定剂、酸液的质量比为(1-10)∶(1-10)∶(0.005-0.015)，在搅拌器上搅拌，期间恒温水浴加热，配制好溶液待用；

(3)配制浆料：取步骤(1)酸化过的二氧化钛粉体加入步骤(2)配制的溶液中，其中步骤(1)二氧化钛粉体与步骤(2)配制溶液的的质量比为1∶(1-15)，在搅拌器保持恒温搅拌，得到混合均匀的分散良好的浆料；

(4)浓缩浆料：然后加热条件下搅拌步骤(3)得到的料浆，浓缩至二氧化钛的质量占浆料的质量比为10％-25％，得到纳米二氧化钛浆料。

优选步骤(1)和(2)中所述的酸液均为质量浓度为68％-99％的硝酸或质量浓度为68-99％的乙酸；优选所述的表面稳定剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或纤维素粉中一种或两种；优选所述的表面活性剂为聚乙二醇(聚合度2000)(聚合度：20000)、松油醇、烷基酚聚氧乙烯醚(简称OP-10乳化剂)、乙酰丙酮或聚乙二醇对异辛基苯基醚(简称曲拉通X-100)中的的一种或两种。优选上述酸化步骤(1)中二氧化钛粉体平均粒径为10nm-100nm；优选所述的酸化处理步骤(1)中水浴温度保持在30-60℃，水浴时间保持在1-10小时；烘干温度在30-60℃；配制溶液步骤(2)中的恒温水浴温度为20-60℃，加热时间为0.5-2小时；配制浆料步骤(3)中的恒温温度在20-50℃，搅拌时间为0.5-2小时；浓缩浆料步骤(4)中的加热浓缩温度在60-80℃。

根据此法制备出的二氧化钛浆料，选择常规的二氧化钛涂膜方法就可以得到二氧化钛薄膜。

有益效果：