[发明专利]一种具有较高玻璃转换温度的光电材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110372341.8 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102516230A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 殷正凯;徐学俊;赵伟明;黄俊;陈景;颜培坚;苏仕健 | 申请(专利权)人: | 东莞彩显有机发光科技有限公司;东莞有机发光显示产业技术研究院;华南理工大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07D403/14;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 张艳美;郝传鑫 |
地址: | 523080 广东省东莞市南城区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 玻璃 转换 温度 光电 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有较高玻璃转换温度的光电材料,其特征在于,为具有空穴传输能力的联二咔唑和具有电子传输能力的吡啶单元构成,其结构通式为
其中,R1和苯环的链接位置为3位;R1为六元含氮杂环化合物。.
2.如权利要求1所述的具有较高玻璃转换温度的光电材料,其特征在于,R1为2-吡啶、3-吡啶、4-吡啶、嘧啶或吡嗪。
3.如权利要求1所述的具有较高玻璃转换温度的光电材料,其特征在于,R2为2-吡啶、3-吡啶、4-吡啶、嘧啶或吡嗪。
4.一种具有较高玻璃转换温度的光电材料,其特征在于,为具有空穴传输能力的联二咔唑和具有电子传输能力的吡啶单元构成,其结构通式如下:
其中,
5.一种具有较高玻璃转换温度的光电材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
(1)9-(3,5-二氯苯基)-咔唑的制备:将咔唑、间溴碘苯、铜粉、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺按摩尔比为1∶1~2∶3~4∶3~4∶30~33混合均匀,氮气保护下,边搅拌边加热至130-135℃,反应24小时;而后将反应液冷却至室温,用二氯甲烷稀释后过滤;所得滤液与水混合后静置,分层为水相和滤液相,分离水相和滤液相;所得水相与三氯甲烷混合后静置,分层为水相和三氯甲烷相,分离水相和三氯甲烷相;将所得滤液相和三氯甲烷相合并后,在与水混合后静止分层为水相和有机相,分离水相和有机相,所得有机相即为萃取产物,将萃取产物用无水硫酸镁干燥,除去有机溶剂,得到9-(3-溴苯基)-咔唑粗产物;9-(3-溴苯基)-咔唑粗产物以石油醚作为展开剂,过柱纯化,得到9-(3-溴苯基)-咔唑;
(2)9-(3-(3-吡啶)苯基)-咔唑的制备:将上述得到的9-(3-溴苯基)-咔唑,吡啶硼酸或吡啶硼酸酯、四三苯基膦钯、甲苯、乙醇和浓度为2M碳酸钾溶液按摩尔比为1∶1~1.2∶0.1~0.2∶30~33∶15~20∶15~20混合均匀;氮气保护下,边搅拌边加热至80-85℃,反应24h,而后静置冷却至室温,反应溶液分为水相和有机相,分离水相和有机相;水相用三氯甲烷萃取3次,合并三氯甲烷相,而后再用盐水洗涤,得到较纯净的三氯甲烷相;再用无水硫酸镁干燥较纯净的三氯甲烷相,过滤并除去有机溶剂,得到终产物粗品;用体积比例为1∶1的二氯甲烷∶乙醇混合物溶解终产物粗品,并过柱纯化,
(3)终产物的制备:将上述得到的9-(3-(3-吡啶)苯基)-咔唑,无水三氯化铁,氯仿按摩尔比为1∶4~5∶6~8均匀混合,于室温搅拌5h,倒入大量的水中,用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,而后再用盐水洗涤,得到较纯净的乙 酸乙酯相;再用无水硫酸镁干燥较纯净的乙酸乙酯相,过滤并除去有机溶剂,得到终产物粗品;用乙酸乙酯溶解终产物粗品,并过柱纯化,
6.一种具有较高玻璃转换温度的光电材料在有机电致发光器件中的应用,该光电材料由具有高热稳定性,空穴传输能力的联二咔唑和具有电子传输能力的吡啶单元构成。
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