[发明专利]运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及工业级羧甲基纤维素生产工艺的技术领域，更具体地说是涉及高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺的技术领域。

背景技术

高粘工业级羧甲基纤维素主要用于炼钢、耐火材料、洗涤、烟草、陶瓷等工业，主要起稳定、增稠、光洁的作用。一般生产羧甲基纤维素是以精制棉为原料，其生产工艺按照反应媒介的不同又分为以水为介质的水媒法和以有机溶质为介质的溶煤法等两种。采用目前的溶媒法生产需要中和和用有机溶剂进行洗涤，其工艺较复杂，且投资多，成本高；而采用目前的水媒法生产则其粘度难以提高，一般水媒法生产的粘度在500沥泊左右。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种工艺简单，投资少，成本低，且能有效提高产品粘度和纯度等主要性能指标的运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺。

本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下：

运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺，将150-200千克重量浓度为37％的NaOH碱液、20-30千克体积浓度为60％的甲醇和10-14千克硼砂混配而成碱化剂备用；将60-80千克97.5wt％纯度的氯乙酸和20-25千克水混配而成醚化剂备用；

碱化处理：将80-100千克预先粉碎的M1000精制棉投入到运转的捏合机内，再将碱化剂缓慢加入捏合机，加入时间控制在12-15分钟，同时将温度控制在25℃-40℃之间，使精制棉在捏合机内碱化40-50分钟；

醚化处理：碱化结束后进入醚化处理，前期醚化温度控制在35℃-45℃之间，前期醚化时间为25-30分钟，并在醚化开始时将醚化剂缓慢加入到运转的捏合机内，加入时间控制在12-15分钟，前期醚化结束后将温度升至60℃-70℃之间再醚化30-35分钟，升温时间控制在25-30分钟；

上述碱化和醚化处理过程中捏合机始终处于每间隔4-5分钟开正反车的运转状态；醚化处理后，再经烘干和粉碎处理得产品。

本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：本发明工艺系采用半水媒法，即利用甲醇、硼砂为反应介质，不需经过中和和有机溶质洗涤等后处理工艺而制造成的羧甲基纤维素粘度达到700沥泊以上，其生产工艺首先对精制棉用碱液、介质进行碱化，然后与氯乙酸进行醚化处理，再经烘干和粉碎制成产品，其特点比溶媒法工艺简单，投资少，成本低，比水媒法生产的产品粘度高，适应市场的需要，其中粘度可达到700mPa·s以上，纯度可达到70％以上，取代度可达到0.7。

具体实施方式

实施例1：

运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺，将200千克重量浓度为37％的NaOH碱液、30千克体积浓度为60％的甲醇和14千克硼砂混配而成碱化剂备用；将80千克97.5wt％纯度的氯乙酸和25千克水混配而成醚化剂备用；

碱化处理：将100千克预先粉碎的M1000精制棉投入到运转的捏合机内，再将碱化剂缓慢加入捏合机，加入时间控制在15分钟，同时将温度控制在30℃，使精制棉在捏合机内碱化45分钟；

醚化处理：碱化结束后进入醚化处理，前期醚化温度控制在40℃，前期醚化时间为30分钟，并在醚化开始时将醚化剂缓慢加入到运转的捏合机内，加入时间控制在15分钟，前期醚化结束后将温度升至60℃再醚化35分钟，升温时间控制在25分钟；

上述碱化和醚化处理过程中捏合机始终处于每间隔5分钟开正反车的运转状态；醚化处理后，再经烘干和粉碎处理得产品。

该产品经检测，其粘度为720沥泊，PH值7.90，纯度72.42％，取代度0.68，白度76.5％，水分8.0％。外观呈微黄色粉末状，无毒无味，该产品的批号为：1109-142。

实施例2：

本实施例与实施例1的不同之处在于：

将180千克重量浓度为37％的NaOH碱液、25千克体积浓度为60％的甲醇和12千克硼砂混配而成碱化剂备用；将80千克97.5wt％纯度的氯乙酸和23千克水混配而成醚化剂备用；

碱化处理：将95千克预先粉碎的M1000精制棉投入到运转的捏合机内，再将碱化剂缓慢加入捏合机，加入时间控制在15分钟，同时将温度控制在40℃，使精制棉在捏合机内碱化50分钟；

醚化处理：碱化结束后进入醚化处理，前期醚化温度控制在45℃，前期醚化时间为25分钟，并在醚化开始时将醚化剂缓慢加入到运转的捏合机内，加入时间控制在13分钟，前期醚化结束后将温度升至65℃之间再醚化35分钟，升温时间控制在30分钟；