[发明专利]一种从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺

权利要求书

1.一种从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将生物质原料粉碎预处理后，使用由甲酸和乙酸组成的有机酸液对木质纤维素生物质进行酸解，控制反应温度70-165℃，反应10-150min，并将得到的反应液进行第一次固液分离；

所述有机酸液中，所述甲酸的浓度为30-90％，乙酸的浓度为5-50％，余量为水；

(2)收集步骤(1)中固液分离得到的液体，于60-100℃、真空度为0.06-0.1atm的压力下进行减压蒸馏浓缩，得到甲酸和乙酸蒸汽以及浓缩液；

(3)将步骤(2)中所得的浓缩液加入助剂稀释，60-70℃搅拌，并进行固液分离，所得到的固体进行水洗去酯化处理后，得到所需的木质素。

2.根据权利要求1所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(2)中还包括将蒸馏得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝，并回流至步骤(1)的反应釜中，用于步骤(1)的酸解的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述有机酸液中，所述甲酸的浓度为60-80％，所述乙酸的浓度为10-40％。

4.根据权利要求1-3任一所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(1)中，反应温度为120-150℃。 

5.根据权利要求4所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(1)中，所述有机酸液与生物质原料的固液质量比为1∶5-20。

6.根据权利要求5所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述固液质量比为1∶6-10。

7.根据权利要求5或6所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(1)中，反应时间为20-120min。

8.根据权利要求1-7任一所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(1)中还包括向第一次固液分离得到的固体中加入甲酸和乙酸进行酸洗的步骤，并将反应液进行第二次固液分离。

9.根据权利要求8所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述酸洗步骤采用的甲酸和乙酸的浓度及固液比与所述酸解步骤中所述有机酸液中甲酸和乙酸的浓度以及固液比相同。

10.根据权利要求1-9任一所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(2)中，所述浓缩步骤将液体浓缩至4-10倍。

11.根据权利要求1-10任一所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(3)中，所述助剂为水。 

12.根据权利要求11所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(3)中，所述助剂与所述浓缩液的重量比为2-4∶1。

13.根据权利要求12所述的从木质纤维素生物质中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(4)中，所述水洗步骤中，水与所述固体的质量比为3-5∶1，并于75-85℃搅拌2-3h。