[发明专利]高纯碳酸锂的制备方法无效
申请号: | 201110374234.9 | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN103101934A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 肖福常 | 申请(专利权)人: | 肖福常 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523373 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 碳酸锂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化工原料的制备方法,尤其是一种高纯碳酸锂的制备方法。
背景技术
日本专利JP57095827提到的甲酸锂重结晶法是将粗Li2CO3与高纯度的甲酸反应生成HCOOLi,高温时溶解HCOOLi后,控制适当的温度使HCOOLi冷却、结晶析出,而杂质离子留在溶液中。然后,将HCOOLi在氨碱性溶液中通入高纯CO2气体,得到高纯的Li2CO3。
发明内容
背景技术使用高纯CO2气体,成本较高。且,CO2释放迅速,反应不完全,致使气体浪费。为了解决背景技术的缺陷,本发明采用如下技术方案制造高纯碳酸锂:
1、一种高纯碳酸锂的制备方法,其特征在于:先将工业级碳酸锂原料制成有机酸锂溶液,再在其中加入碳酰胺溶液,从而沉淀出高纯碳酸锂。
2、根据技术方案1所述的高纯碳酸锂的制备方法,其特征在于:其有机酸锂溶液与其碳酰胺溶液充分反应的温度为80~90℃,其反应时间为2小时以上。
以上技术方案中主要的化学式如下:
碳酸锂+甲酸→甲酸锂+水+二氧化碳气体
Li2CO3+2HCOOH→2CHLiO2+H2O+CO2↑
甲酸锂+碳酰胺+水→碳酸锂+碳酸铵
2CHLiO2+CO(NH2)2+2H2O→Li2CO3+(NH4)2CO3
有益效果
一种高纯碳酸锂的制备方法,其特征在于使用碳酰胺水解产生的CO2作为重结晶中CO2气体的来源,避免了直接使用CO2气体结晶析出过快的局部反应。本发明制成的碳酸锂产品颗粒大,不易发生二次聚集,颗粒内因不含溶液体系的杂质离子。所以,有效去除了杂质离子,从而提高了产品质量,也降低了产品的生产成本。
具体实施方式(列)
1、取工业级的碳酸锂100g,放入一个5000ml的烧杯中,加入纯水3000ml,再加入浓度为35%的甲酸200ml,插入搅拌器,在常温下搅拌至充分溶解,制成甲酸锂溶液。
2、用氢氧化锂溶液调节以上甲酸锂溶液的pH值,使其在9~10之间。然后,过滤溶液,静置2小时,待用。
3、另取碳酰胺100g,放入另一个2000ml的烧杯中,再加入水800ml,搅拌,使其充分溶解,制成碳酰胺溶液。
4、过滤碳酰胺溶液,静置2小时,待用。
5、加热以上(2)制备好的甲酸锂溶液至80~100℃,并在缓慢搅拌的条件下,在其甲酸锂溶液中逐渐加入以上(4)制备好的碳酰胺溶液,使其充分反应2小时以上,直到完全沉淀出碳酸锂颗粒为止。
6、过滤溶液,取出碳酸锂颗,用纯水洗涤碳酸锂颗,再过滤掉多余的水分。在100~105℃条件下烘干碳酸锂颗。然后,用塑料袋抽真空包装产品。至此,就完成了本发明高纯碳酸锂的制备。
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