[发明专利]气相色谱法一次进样分析大气中N2O、CO、CH4、CO2

说明书

技术领域

本发明涉及煤矿安全、环保、空分制备等技术领域，尤其涉及气相色谱法一次进样分析大气中N₂O、CO、CH₄、CO₂。

背景技术

目前，采用气相色谱法分析大气中N₂O、CO、CH₄、CO₂组分需二次以上进样才能得到最终结果，这种方式不但造成数据精度误差较大，而且也延长了样品测量周期。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种有效降低数据精度误差、缩短样品测量周期的气相色谱法一次进样分析大气中N₂O、CO、CH₄、CO₂。

为解决上述问题，本发明所述的气相色谱法一次进样分析大气中N₂O、CO、CH₄、CO₂，其特征在于：首先将纯度小于10^-5％的载气以0.20～0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10^-6％或10^-7％；然后将所述净化后的载气以25～195ml/min的流量、在10～40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在20～250℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的N₂O、CO、CH₄、CO₂依次进入电子俘获检测器(ECD)、甲烷转化器和氢火焰离子化检测器(FID)，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述电子俘获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。

所述载气为He、Ne、Ar、N₂、H₂中的任意一种。

所述色谱柱是指内径为1～5mm、柱长为0.3～8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子筛和碳分子筛填料的不锈钢管，或内径为0.25～0.53mm、柱长为30～60m的PLOT Q石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的电子俘获检测器(ECD)、甲烷转化器和氢火焰离子化检测器(FID)串联在一起；其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。

所述净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1∶1∶1，并与所述色谱柱相通。

所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1∶1。

所述脱氧填料是指脱氧催化剂。

所述脱烃填料是指脱烃催化剂。

所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。

所述氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10～90ml/min，空气的流量为150～350ml/min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明将色谱柱与电子俘获检测器(ECD)、甲烷转化器和氢火焰离子化检测器(FID)串联在一起，因此，可以实现一次进样分析的目的，从而有效地降低数据精度误差，同时也缩短了样品测量周期。

2、由于在现有技术中需要二次以上进样，双倍以上时间，因此在电子俘获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)将分别获得两张色谱图；而本发明仅需一次进样，就可得到一张完整的分析结果色谱图，其分析时间仅为现有技术的二分之一或三分之一(参见图2～4)。同时，数据精度也得到了有效提高(参见表1)。

表1：采用本发明方法测定的标准气和钢瓶空气的N₂O、CO、CH₄、CO₂组分数据

注：国家色谱数据精度相对标准偏差RSD(％)＜5％。

3、本发明简单、易操作。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的气相色谱装置示意图。