[发明专利]3,5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异噁唑，尤其涉及一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法。 

背景技术

4-氯甲基-3，5-二甲基异噁唑英文名称为： 

4-(Chloromethyl)-3，5-dimethylisoxazole。结构式为： 

目前4-氯甲基-3，5-二甲基异噁唑的制备方法为：将3，5-二甲基异噁唑、多聚甲醛、无水氯化锌和二氯乙烷混合，通氯化氢气体，然后加热回流3h。将反应物倾入水中，用碳酸钾中和，氯仿提取。提取液先蒸馏回收3，5-二甲基异噁唑，再减压蒸馏，收集87-88℃(1.07kPa)馏分即为成品，产率30％。 

现有技术中使用氯化氢气体，对设备腐蚀很严重，对身体和环境伤害很大，使用起来很不方便，对操作和设备要求很高。 

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法。 

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 

一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法，其方法包括如下步骤： 

1)将乙酰丙酮和羟胺盐酸盐投入烧瓶中，升温到42-47℃，然后分批加入碳酸钾直到加完，开始升温后回流，反应完毕后，冷却到室温，过滤，滤液分层，上层是产品，下层是水层，上层用无水硫酸钠干燥，过滤，得液体1，滤饼用二氯甲烷淋洗，淋洗液旋干，得液体2，液体1和液体2合并得粗品； 

2)将所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环一次投入烧瓶中，加入浓盐酸，机械搅拌，加热到30-50℃，通氯化氢至饱和，然后升温到80-100℃开始回流，继续通氯化氢直至所述粗品反应完； 

3)反应结束后，减压浓缩蒸除1，4-二氧六环和水，剩余液体再通过水泵减压精馏，收集产品馏分，去除前馏分后，得到最终产品。 

本发明的另一方面，所述步骤1中升温到80-100℃开始回流，用时10-60min，回流40-60min。 

本发明的另一方面，所述步骤1中分批每次加入二十分之一碳酸钾直到加完。 

本发明的另一方面，所述步骤2中通氯化氢至饱和过程为：将浓硫酸滴入浓盐酸中产生氯化氢，通过浓硫酸洗气瓶，通过缓冲瓶，导气管通入反应液中，尾气连接U型鼓泡器鼓泡，氢氧化钠溶液尾气吸收，饱和程度以进气速度和出气速度一致为准。 

本发明的另一方面，所述步骤2中用GC跟踪直至步骤1所述产品反应完，原料小于1％。 

本发明的另一方面，所述步骤1中，按照重量百分比所述乙酰丙酮和羟胺盐酸盐的比例为1∶0.5-1∶1。 

本发明的另一方面，所述步骤1中，按照重量百分比所述乙酰丙酮和碳酸钾的比例为1∶0.5-1∶1。 

本发明的另一方面，所述步骤2中，按照重量百分比所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六环的比例为1∶0.6∶10。 

本发明的有益效果为：本发明提供的一种3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑制备方法，制备所得产物含量大于98％。 

1、第一步反应中，碳酸钾分批加，使产品的产率更高； 

2、使用过甲醛水溶液，在通氯化氢的情况下，主要生成9.5min苄氯(约10％)和16.2min苄醇(80％以上)，在用氯化亚砜进行氯化的时候，苄醇基本不能转化为苄氯； 

3、本发明没有考虑二氧六环的套用，由于二氧六环沸点与水接近，不能蒸馏，只能用除水剂进行干燥，回收二氧六环后成本可大幅降低。 

附图说明

图1为本发明的中间体核磁图谱； 

图2为本发明的核磁图谱。 

具体实施方式

以下为本发明的3，5-二甲基-4-氯甲基异噁唑的制备方法一较佳实施例。 

一、总反应方程式： 

二、各步概况： 

第一步： 

1、反应方程式： 

2、物料配比： 

3、操作步骤：