[发明专利]用于透射显微镜和扫描显微镜的钼箔网及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于透射显微镜和扫描显微镜的钼箔网及其制作方法。

背景技术

1975年以前所研制的用于透射显微镜和扫描显微镜的铜网已远远无法满足更多科学研究的需要。一方面在材料学研究领域中，在样品的制作过程中其温度高达2000度，要求表面要抗酸抗碱，而传统铜制载网不耐高温，硬度不够，表面易被侵蚀，导致无法进行分析。另一方面在科学研究领域，如生物化学研究领域中，由于表面活性剂溶液剂界面物理化学性质的研究纳米化学领域对纳米颗粒子碳纳米管结构的研究观察起到重要作用，因此需要更多样的载网适用于纳米颗粒子碳纳米管结构的研究。

目前，中国专利申请(公开号：CN101866803A)公开了一种透射电镜微栅，是最接近的现有技术，其具体公开了所述微栅10包括载体110、碳纳米管支撑体120以及固定体，所述载体110(即钼箔网)材料可以是铜、镍、钼或陶瓷等材料，载体外径为3毫米，载体表面均匀分布尺寸为40微米～120微米的方形第一通孔(由此可以计算外径为3毫米、孔边长120微米时载体孔径介于1目到600目之间)，微栅10厚度为3微米～20微米的圆片装结构(结合图1可以确定载体110厚度应当在微米量级)。可见该专利申请没有公开权利要求1中的钼箔网的厚度为0.01mm～0.05mm的技术特征。日本专利申请(JP2006-244742A)公开了一种用于电子显微镜的金属载网，并具体公开了所述金属载网(即钼箔网)包括支持环11和网12，材料为铜、钼、铝、钛或白金。可见该专利申请没有公开权利要求1中的钼箔网的厚度和孔径。中国专利申请(公开号：CN1589739A)公开了一种用于承载用电子束照射的样本承载器，并具体公开了所述样本承载器材料可以是铜、金、镍或塑料，厚度通常是5～50μm。可见该专利申请没有公开权利要求1中的材料为钼，以及载网的厚度为0.01mm～0.05mm的技术特征，网孔的孔数为1目～600目的技术特征。

因此，迫切需要一种用于透射显微镜和扫描显微镜的耐高温、无磁性、不易被污染、网孔清晰、孔壁极为光滑的钼箔网。

发明内容

本发明利用超级紫外线光刻技术，制作出一种用于透射显微镜和扫描显微镜的耐高温、硬而坚韧、无磁性，不易被污染、网孔清晰、孔壁极为光滑的钼箔网。所述钼箔网的厚度为0.01mm～0.05mm，网孔的孔数为1目～600目。所述网孔形状为方形、圆形、蜂窝形或条形。所述钼箔网的外径为3mm～3.05mm，孔径可达0.5μm或以上，线径可达20μm或以上。其中，外径：载网总直径为外径；孔径：每个网孔(目)内为孔径；线径：每一个网孔与网孔之间的线为线径。

本发明的另一目的在于提供一种所述钼箔网的制作方法，所述制作方法包括如下步骤：(1)绘图：将钼网制成图纸进行拍照并得到黑白底片；(2)钼箔处理：将钼箔的表面采用普通去油剂进行清洗、烘干；(3)涂胶：使用常规的紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的钼箔采用旋转涂布法进行涂胶；(4)前烘烤：在温度为90～115度下通过对流烘箱对光刻胶后的钼箔进行前烘烤；(5)曝光：采用高压汞灯对前烘烤后的钼箔进行紫外线曝光30～60秒；(6)显影：使用常规的负胶显影剂通过侵入方式对曝光后的钼箔进行显影；(7)漂洗：使用常规的负胶漂洗剂立即对显影后的钼箔进行漂洗；(8)后烘烤：在温度为150～180度下通过对流烘箱对漂洗后的钼箔进行后烘烤；(9)刻蚀：在电流密度为1～25A/平方厘米和电压为3～15V下使用腐蚀液对后烘烤后的钼箔进行注入刻蚀；和(10)去胶：使用负胶去膜剂去胶剂对刻蚀后的钼箔进行去胶。

优选地，在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000～4500rpm，以使涂胶厚度不超过1.5微米。

优选地，所述前烘烤的时间为5～20分钟，所述后烘烤的时间为3～10分钟。

优选地，所述腐蚀液为浓硫酸、磷酸和水，其中，浓硫酸为200ml～450ml，磷酸为250ml～450ml，水为150～350ml；所述腐蚀液温度为20～70度。

优选地，所述负胶去膜剂的浸泡温度为60～90度，浸泡时间为10～20分钟。

本发明的钼箔网具有材料硬度高，在高温环境中的研究有较低的伸缩系数，没有磁性，与浓硝酸，浓硫酸，盐酸都不作用，不易被侵蚀，不易被污染的特点。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜钼箔网的网孔清晰、孔壁极为光滑。

附图说明

图1为外径3mm，网孔孔数为600目，网孔形状为方孔的钼箔网示图；

图2为外径3.05mm，网孔孔数为1目，网孔形状为圆孔的钼箔网示图；