[发明专利]一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法

权利要求书

1.一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于含有以下步骤：

步骤一、在质量分数为25～49％二溴青霉烷砜酸的乙酸乙酯溶液中加入雷尼镍催化剂，将上述反应物及催化剂加入氢化反应釜中，采用真空系统对氢化反应釜进行抽真空后，向氢化反应釜内通入氢气并保持压力为0.5～0.8MPa，控制反应介质的温度在0～5℃范围内，并使反应液经通过氢化反应釜以高压高速方式从外部循环射入氢化反应釜中，强烈扰动反应液；

步骤二、上述循环反应结束后，放出反应介质，从反应液中滤出催化剂，将滤出催化剂的反应液减压蒸发，蒸出乙酸乙酯至有析晶析出时，补加剩余反应液体积的0.5～1.0倍的纯水，继续蒸尽乙酸乙酯，降温至0～5℃，过滤得到白色固体舒巴坦粗品；

步骤三、在上述舒巴坦粗品中加入重量为舒巴坦粗品13～20倍的纯水，并加入活性炭，搅拌脱色30～40分钟，过滤并将滤液降温至0～5℃，此时有舒巴坦的晶体析出，过滤，真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤一中所述雷尼镍催化剂的使用量为二溴青霉烷砜酸质量的2.0～8.0％。

3.根据权利要求2所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤一中所述雷尼镍催化剂平均直径为20-40目。

4.根据权利要求3所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤一中所述采用真空系统对氢化反应釜进行抽真空，目的是使氢化反应釜内的绝对压力达到100Pa以下。

5.根据权利要求4所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤一中所述循环反应时间为30～40分钟。

6.根据权利要求5所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：所述氢化反应釜中设有栅板式过滤器，步骤二中所述放出反应介质时，雷尼镍催化剂得到自动过滤，保留在氢化反应釜中。

7.根据权利要求6所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤二中所述减压蒸发时温度为30～45℃，压强为50～100kPa。

8.根据权利要求7所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤三中加入活性炭的量为舒巴坦粗品重量的4～10％。

9.根据权利要求8所述的一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：步骤三中所述搅拌脱色时温度为20～40℃。

10.根据权利要求1-9所述的任一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于：所述氢化反应釜主要包括反应釜(8)、真空系统、氢气供应系统、液体循环系统；所述真空系统通过真空管路(2)与反应釜(8)相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路(3)与反应釜(8)相联；所述反应釜(8)顶部设有加料口(5)；所述液体循环系统将反应釜(8)内液体物料吸入，再由位于反应釜(8)顶部的循环介质射流喷头(16)喷出。