[发明专利]由红外光谱预测原油氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明为一种利用光谱预测原油氮含量的方法，具体地说，是一种利用原油样品的红外光谱预测其氮含量的方法。

背景技术

原油中的有机氮化物不仅可以造成催化剂中毒，而且会对产品的质量和稳定性产生影响。就加工环节而言，我国炼厂加工的原油进口原油量比较大、种类较为复杂，大部分炼厂都在加工混兑原油。快速检测原油氮含量，对于优化进料、调和，提高企业效率具有重要意义。

测量原油氮含量的方法有多种，常用的有用微库仑法和舟进样化学发光法[SH/T0704-2001石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)]等，但这些方法测量速度慢、步骤繁琐，不能满足快速评价的需要。近年来，随着光谱技术与化学计量学的发展，分子光谱分析技术尤其是近红外光谱(NIR)因测试速度快、操作简单、适合在线分析等优点，在油品快速分析中得到了较为广泛的应用。与只含氢基团倍频和组合频信息的近红外光谱相比，中红外光谱(MIR)含有更多的分子官能团信息，但因传统的红外光谱仪器和测量方式使用的不便性，使其多用于分子结构的定性分析，较难用于油品的定量分析。随着仪器制造水平尤其是测量附件性能的不断提高，红外光谱结合化学计量学的分析技术也逐渐得到人们的认可和应用，其中，对于液体的定量分析，衰减全反射(ATR)是方便快捷的一种测量方式，与多元校正方法结合已被用于深色重质油品物化性质的快速测定，例如，渣油的四组分含量以及残炭测定等。

贾长英在《化学发光法测定原油及其馏份油中氮含量及分布》(辽阳石油化工高等专科学校学报，2000，16(1)：17～21)一文中，采用化学发光法测定原油及其馏份油中氮含量及其分布，该法与微库仑法相比，具有灵敏、准确、简便、快速、易于操作等优点，适于石油炼制及石油化工企业进行原料分析及生产过程控制。

Marcelo M.Sena等在“N-way PLS applied to simultaneous spectrophotometric determination of acetylsalicylic acid，paracetamol and caffeine”{Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis，Issue 34，Pages 27-34(2004)}一文中，以pH值作为条件变量，使用多维偏最小二乘方法建立乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡碱的校正模型，预测结果表明，预测标准偏差(RESEP)低于采用偏最小二乘的偏差。

发明内容

本发明的目的是提供一种由红外光谱测定原油氮含量的方法，该方法分析速度快，测试准确度高、重复性好。

本发明提供的由红外光谱快速测定原油氮含量的方法，包括如下步骤：

(1)收集各种原油样品，用标准方法测定原油样品的氮含量，建立原油氮含量矩阵Y，

(2)测定收集的各个原油样品在不同温度下的红外光谱并进行一阶或二阶微分处理，取730～851cm^-1和1029～1360cm^-1特征谱区的吸光度构成三维光谱矩阵X(I×J×K)，其中I为原油样品数，J为特征谱区的波长点数，K为温度变化数，与用标准方法建立的原油氮含量矩阵通过多维偏最小二乘法建立校正模型，

(3)在与收集的原油样品相同的条件下测定待测原油样品在不同温度下的红外光谱并进行一阶或二阶微分处理，取730～851cm^-1和1029～1360cm^-1特征谱区的吸光度构成三维光谱矩阵X^un，将其代入(2)步建立的校正模型，得到待测原油样品的氮含量。

本发明方法采用衰减全反射(ATR)测量方式，测定在不同温度下原油样品的红外光谱，对光谱进行微分处理，选择适当的红外光谱特征谱区，将特征谱区对应的吸光度与标准方法测得的原油氮含量相关联，通过多元回归分析建立校正模型，然后通过校正模型，由未知原油样品在特征谱区的吸光度预测其氮含量。

具体实施方式