[发明专利]监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明是关于在有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法。尤其是涉及通过液相萃取分析有机硅生产过程中盐酸中硅氧烷含量的方法。 

背景技术

有机硅产品是世界上应用最广泛的品种之一。按其基本形态可分为四大类，即：①硅烷(包括下游产品硅烷偶联剂及硅基化试剂)；②硅油；③硅橡胶；④硅树脂。后三类产品即有机硅聚合产品，亦即下游产品，后者不仅品种牌号众多，而且还可进一步加工成不同形态、性能及用途的系列化、差别化产品及制品。 

目前开发的有机硅单体及下游产品有机硅化合物，通常分成两大类，一类是有机硅的低分子化合物，即硅烷单体及其衍生物；第二类是有机硅高分子化合物，包括硅氧烷中间体及聚硅氧烷产品(如硅油、硅橡胶及硅树脂等)。 

现有技术在有机硅生产过程中，普遍以浓盐酸、稀盐酸或水作为原料投入到什么系统中与谁进行反应生成硅氧烷，当有机氯硅烷制成硅氧烷中间体(为D4或DMC等)后，氯即副产生成盐酸，在得到的盐酸中不可避免地带入少量硅氧烷，使盐酸中溶有少量的硅氧烷。生成的硅氧烷与盐酸或水属于两个不同的相。两个不同相的硅氧烷和盐酸，在生产过程中，由于硅氧烷和盐酸的长时间接触，并在高温等条件下会发生聚合反应生成类聚硅氧烷，类聚硅氧烷会从浓盐酸中析出，累积在生产装置中，堵塞系统而影响连续化生产的顺利进行，因此，在生产过程中有必要对系统内盐酸的硅氧烷含量进行监控，监控盐酸中硅氧烷含量提供分析方法，以保证生产过程的连续性。而目前还未见有关可以准确分析生产过程中盐酸中硅氧烷含量的合适方法的文献报道。 

发明内容

本发明的任务是提供一种操作简单，方便快捷，能够准确获得盐酸中硅氧烷含量数据的方法，以监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量，为有机硅生产的连续性提供正确指导。 

本发明的上述目的可以通过以下措施来达到，一种监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤；取干净试剂瓶，称重，记为m₁，在生产线上取取样量在100g-1000g的液相样品，记录试样与瓶的总重m₂；样品取回后，在通风柜中加入易溶硅氧烷的萃取剂10ml-200ml，剧烈震荡5min-60min，充分洗涤出盐酸中的油，然后将试剂瓶中的液体全部转移至分液漏斗中，静止分层5min-60min，称量已恒重的烧杯，记为m₃；取出分液漏斗下层油相至烧杯中，将油相置于水浴中蒸干，并将烧杯转移至烘箱中，在烘箱温度为30℃-150℃中恒温至少1h取出，再在干燥器中冷却至室温，恒重，记为m₄；用下述公式定量计算出盐酸中硅氧烷含量X： 

X=m4-m3m2-m1×100.]]>

本发明具有如下有益效果。 

本发明利用硅氧烷易溶于某些溶剂的特性，通过溶剂萃取的方法分离出盐酸中的硅氧烷，再对有机相中硅氧烷进行定量分析，从而得到盐酸中硅氧烷含量，准确获得盐酸中硅氧烷含量数据，实现对生产或科研过程中浓盐酸硅氧烷含量的监控，建立萃取分析浓盐酸中硅氧烷的分析方法。通过分析提供正确指导有机硅的连续性生产，以解决硅氧烷会从盐酸中析出，累积堵塞生产装置的问题。整个测定过程操作简单，方便快捷、准确，具有较强的实用性。 

具体实施方式