[发明专利]一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化钐薄膜的制备方法，具体涉及一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，本发明能够制备出均匀，致密，低缺陷，强度高，不需后期晶化处理的纳米硫化钐薄膜。

背景技术

SmS晶体为立方结构，是一种压变色材料。在常温常压下是黑色的半导体(S-SmS)，其晶格参数为0.597nm，在6.5×10⁸pa的静压力下，SmS晶体会经历从半导体相向金属相(M-SmS)的相变。晶格常数从0.597nm减少到0.570nm左右；而且，晶体颜色将从黑色变为金黄色，体积收缩大约在16％左右[Jayaraman A，Narayanamurti V，Bucher E etal.Continuous and Discontinuous Semiconductor-metal Tran-sition in Samarium Monochalcogenides Under Pressure[J].Phy Rev Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透过为绿色，反射则为蓝色或者是偏蓝的黑色，发生相转变后，它会变成蓝色的透过色和金黄色的反射色[Hickey C F，Gibson U J.Optical Response of Switching SmS in Thin Films Prepared by Reactive Evaporation[J].J Appl Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有压变色性质的SmS可以用于全息记录和贮存器、光学开关和光学数字贮存器等。到目前为止，制备硫化钐薄膜的方法有反应性蒸镀[Petrov M P.Holographics Storage in SmS Thin Films[J].Optics Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉积、电子束蒸镀、双靶溅射等[黄剑锋，马小波等.SmS光学薄膜研究新进展[J].材料导报.2006，20(9)：9～12]。这些制备工艺已经比较成熟，但是需要的设备比较特殊，昂贵；制备工艺复杂，条件苛刻等因素，使得制备硫化钐薄膜的成本太高，不能简单快速的制备性能良好的薄膜。自组装(Self-assembled monolayers)技术(简称SAMs技术)，是一种制备薄膜的新技术，通过表面活性剂与基底之间的化学吸附作用，在基板材料上自组形成排列整齐，致密，有序的单分子膜层。以自组装膜为模板诱导无机前躯体溶液在基底表面沉积成膜的仿生合成制膜技术，具有传统物理化学方法无可比拟的优点，是一种极具应用前景的新型、高效的绿色制膜技术[谈国强，刘剑，贺中亮.自组装单层膜技术及其在制备功能薄膜领域中的应用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。这种制膜方法操作简便，成本低，不需特殊设备，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力好，不需后期晶化处理。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低廉的微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，制备出的薄膜均匀，致密，低缺陷，强度高，结合力好，不需后期晶化处理，性能良好。

为达到上述目的，本发明的方法如下：

1)取0.1-2.0g的分析纯的SmCl₃·6H₂O置于烧杯中，向烧杯中加入20-60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；

2)向溶液A中加入0.01-1.00g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；

3)向溶液B中加入0.01-1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C₂H₅NS)搅拌均匀得溶液C；

4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至9.0-12.0得溶液D；

5)向溶液D中滴加1.0-10.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；

6)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15～35min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥15～30min得OTS硅基板；

7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射20～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；