[发明专利]一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种La₂S₃微晶的制备方法，一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法。

技术背景

硫化镧为稀土硫族化合物材料，广泛应该用于稀土合金制备、超导、磁冷却、磁性薄膜、光电及热电动势器件等[G.D.Bagde，H.M.Pathan，C.D.Lokhande，et al.Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide(La₂S₃)Thin Films from Non-aqueous Medium.Applied Surface Science，2005，252：1502-1509]。La₂S₃在结晶状态有3种不同的同素异型结构(α，β，γ-La₂S₃)。硫化镧存在于两种结晶变型：低温相(α)是正交相而立方相(γ)可以在气温高于1000℃时得到。中间的四方相(β)实际上是硫氧化物(La₁₀S_15-xO_x)，它是一部分的氧取代了硫。β-La₂S₃通常是一个硫氧化物(La₁₀S₁₄O_1-xS_x，0＜x＜1)，氧原子来稳定四方相。β-La₂S₃通常用来做荧光剂。γ-La₂S₃是一个有缺陷的立方Th₃P₄结构，它类似于CaLa₂S₄，它表现出了强烈的色彩，使它成为一个潜在的新颜料来取代塑料中一些有毒的颜料。

目前，许多研究团队用物理和化学技术制备了硫化镧，La₂S₃薄膜的制备方法主要有气相沉积法[Lu Tian，Ti Ouyang，Kian Ping Loh，et al.La₂S₃ thin films from metal organic chemical vapor deposition of single-source precursor.Journal of Materials Chemistry，2006，16：272-277]、原子层外延法[Kaupo Kukli，Hannele Heikkinen，Erja Nykanen，et al.Deposition of lanthanum sulfide thin films by atomic layer epitaxy.Journal of Alloys and Compounds，1998，275-277：10-14]、喷雾热解法[G.D.Bagde，S.D.Sartale，C.D.Lokhande.Deposition and annealing effect on lanthanum sulfide thin films by spray pyrolysis.Thin Solid Films，2003，445：1-6]等；制备La₂S₃纳米晶的方法有高温固相法[Michihiro Ohta，Haibin Yuan，Shinji Hirai，et al.Preparation of R₂S₃(R:La，Pr，Nd，Sm)powders by sulfurization.Journal of Alloys and Compounds，2004，374：112-115]和溶剂热法[Kaibin Tang，Changhua An，Pingbo Xie，et al.Low-temperature synthesis and characterization of β-La₂S₃ nanorods.Journal of Crystal Growth，2002，245：304-308]，这些方法制备La₂S₃薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，安全系数低，且工艺难以控制。水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，用水溶液作为介质，通过对反应容器加热，形成一个有一定温度、一定压力的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

发明内容：