[发明专利]一种微波水热制备硫化钴纳米晶的方法

说明书

技术领域

本发明属于硫化物纳米材料技术领域，具体涉及一种微波水热制备硫化钴纳米晶材料的方法。

技术背景

金属硫化物纳米材料具有特殊的非线性性质、荧光特性、量子尺寸效应和其它的重要物理化学性质，因而具有广泛的应用前景。具有3d价电子壳层结构的过渡金属硫化物更是具有良好的光学、电学和磁学等性能，被广泛应用于高能量密度电池、太阳能光电材料，因而受到广泛重视。而且纳米硫化物由于量子尺寸效应带来的能级改变、能隙变宽，使微粒的发射能量增加，光学吸收向短波方向移动，具有更优异的光电催化活性。

硫化钴就是过渡金属硫化物中的一种材料，作为一种无毒、环保的硫化物材料，硫化钴越来越多的引起了人们的高度重视。纳米硫化钴有着比大颗粒传统硫化钴更优越的物理、化学、光学、颜料性能以及更为广泛的用途。比如纳米硫化钴材料在超级电容器方面就有很好的应用前景，众所周知，最好的电容器材料二氧化钌(RuO₂)的电容值为720-760Fg^-1，而利用纳米CoS作为电容器的材料，其电容值可达到508Fg^-1[Shujuan Bao，Changming Li，Chunxian Guo，Yan Qiao.Biomolecule-assisted synthesis of cobalt sulfide nanowires for application in supercapacitors[J].Journal of Power Sources，2008，180(1)：676-681]，而且硫化钴廉价、无毒，所以在电容器方面有很好的应用前景。由于其性质的多样性，以后必将在磁性材料、电子材料[Mingkui Wang，Alina M.Anghel，Benoit Marsan，Ngoc-Le Cevey Ha，Nuttapol Pootrakulchote，Shaik.M.Zakeeruddin，and Michael Gratzel.CoS Supersedes Pt as Efficient Electrocatalyst for Triiodide Reduction in Dye-Sensitized Solar Cells[J].American Chemical Society.2009，44，131：15976-15977]、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面拥有广阔的应用前景。目前，国内外关于硫化钴纳米晶的制备的报道还不多，主要有P.Justin，G.Ranga Rao等人[P.Justin，G.Ranga Rao.CoS spheres for high-rate electrochemical capacitive energy storage application[J].International Journal of Hydrogen Energy.2010，35(18)：9709-9715]利用Co(CH₃COOH)₂.2H₂O和L-半胱氨酸为原料合成了硫化钴纳米材料，BaoShujuan等人以CoCl₂·6H2O和L-半胱氨酸为原料，利用生物辅助的水热法制备出了硫化钴纳米线，Q.R.Hu等人[Q.R.Hu，S.L.Wang，Y.Zhang，W.H.Tang.Synthesis of cobalt sulfide nanostructures by a facile solvothermal growth process[J].Journal of Alloys and Compounds，2010，491(1-2)：707-711]以Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲为原料，利用一种温和的溶剂热生长法制备出硫化钴纳米结构。

传统的水热合成方法操作条件复杂且较为苛刻，经常需要加入有毒的有机物作为溶剂，或者在合成过程中需要惰性气体保护，需要在高温高压或者在低温下长时间反应，反应周期长，而且成本高。