[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201110375934.X | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102372626A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 于东海;谭光明;杨彦军 | 申请(专利权)人: | 济南诚汇双达化工有限公司 |
主分类号: | C07C63/16 | 分类号: | C07C63/16;C07C51/00 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
①在浓硝酸中加入水后在80-110℃下稀释,得到硝酸溶液,浓硝酸与水的重量比为1:1-3;
②将邻苯二甲酰肼加入到水中混匀后,滴加到硝酸溶液中,至邻苯二甲酰肼反应完全,过滤烘干得到邻苯二甲酸粗品,邻苯二甲酰肼与水的重量比为1:3-6;
③将邻苯二甲酸粗品加入到水中加热溶解至完全,析晶、过滤、水浸洗后干燥,得到邻苯二甲酸产品,邻苯二甲酸粗品与水的重量比为1:7-8。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤①中浓硝酸与水的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤①中的浓硝酸稀释温度为95-105℃。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤如下:
①将97.2kg水置入反应釜中,搅拌条件下加入97.2kg的65%浓硝酸,加热至95℃回流,得到硝酸溶液;
②取48.6kg邻苯二甲酰肼加入到280kg水中,混匀后缓慢滴加到温度为90-110℃的硝酸溶液中,至邻苯二甲酰肼反应完全,在2-3小时内滴加完毕,反应生成的气体通入喷淋吸收塔吸收,滴加完后,回流反应1小时,反应液澄清,继续回流35分钟,然后冷却至5-10℃,过滤后的固体用50kg水浸洗,将水抽干后,在80℃下干燥,得到邻苯二甲酸粗品45.8kg;
③取45.8kg邻苯二甲酸粗品加入到350kg水中,加热至90-105℃回流50-60分钟,溶解完全后,冷却至5-10℃,析晶2小时过滤,过滤后的固体用50kg水浸洗,将水抽干,在80℃下干燥后,得到邻苯二甲酸产品43.1kg。
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