[发明专利]一种测定纺织品中痕量铅的方法

说明书

技术领域

本发明属于检验检疫领域，具体涉及一种测定纺织品中痕量铅的方法。

背景技术

我国是世界上最大的纺织品服装生产国、出口国和消费国，纺织行业是我国出口创汇支柱产业。据中国海关统计数据显示，在2007年1-11月期间，我国纺织品和服装出口总值1606.51亿美元，占全国贸易顺差总值的60.28％。目前，美国、日本、香港及欧盟的部分国家是我国纺织产品的主要输出国，而这些国家和地区通常把纺织品的安全、卫生指标作为衡量其内在质量的重要标准之一，通过颁布法令、强制性标准等形式，对纺织品制定了多种环境安全项目要求，只有满足其要求的产品才被允许进入其市场。为此，加强和加快纺织品中有毒有害物质(如重金属)的检测方法及其在存在形式（价态、形态）研究，有利于提高我国的检测技术水平，对保障人类健康和保护环境，迅速提高我国纺织品生态标准水平，打破国外技术壁垒，推动我国的生态纺织品的发展必将发挥重要作用，具有十分重要的意义。

纺织品在印染和后整理过程中，为提高纺织品的穿着舒适性和色牢度，纺织品在加工过程中往往要使用各种化学助剂，使纺织品中残留着有毒有害物质，其中之一就是有毒有害重金属。这些重金属对人体具有严重的累积毒性。近年来, 国内外制定了生态纺织品相关法规和标准, 严格限制纺织品中的Pb、Hg、As、Ni、Cu、Co、Cd、Cr、Cr（VI）、Sb 等重金属的含量，明令禁止不合格产品入境。我国国家标准GB/T 18885-2002《生态纺织品技术要求》中对纺织品中可萃取的有害重金属的含量也有明确的限定。

国际上对纺织品中重金属的测定主要有：1). 比色分析法　2). 原子吸收分光光度法3).原子荧光分光光度法。4).电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）。5).电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)。但是比色法测定六价铬干扰严重，灵敏度不高；原子吸收分光光度法不能进行多元素同时测定，检测速度慢；基体效应严重，需使用基体改进剂，较为麻烦；且某些元素测定灵敏度不高；原子荧光分光光度法可测元素有限，不能同时测定多元素；ICP-MS法由于价格昂贵，维护费用高，目前较少采用。现在，由于ICP-OES法可进行多元素同时测定，而广泛用于纺织品中多种重金属元素的同时测定。但由于它属于微量分析的仪器，对于痕量分析，灵敏度达不到要求，例如，在Pb离子浓度低于10ng/mL时，准确测定存在困难，灵敏度不够。同时该仪器对于盐份较高的样品（酸性汗液中含有大量的盐分），基体效应严重。

总体而言，由于国际上对纺织品中的重金属限量很低，给检测工作带来很大的困难，目前的方法设备购置总费用、维护总费用及人员总费用都很昂贵，难于实现高灵敏、低成本、多元素同时检测，迫切需要建立灵敏度高、检测速度快、成本低的测定新方法。目前还未见有关纳米TiO₂用于纺织品中富集痕量重金属Pb，然后采用等离子体发射光谱法进行测定的文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定纺织品中痕量铅的方法。该方法是将纺织品中的重金属铅用酸性汗液萃取后，采用纳米二氧化钛（TiO₂）富集萃取液中的痕量重金属铅（Pb），将萃取液中的Pb浓缩，使其浓度能够达到电感耦合等离子体发射光谱仪的灵敏度。解决了在Pb离子浓度低于10ng/mL时，也能采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定纺织品中的痕量Pb的问题，该方法可准确测定萃取液中Pb浓度在5ng/mL以下。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种测定纺织品中痕量铅的方法，该方法包括以下步骤：

（1）以酸性汗液为萃取液，浸泡纺织品；

（2）采用纳米二氧化钛富集萃取液中的铅；

（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅的含量。

进一步地，步骤（2）中，采用纳米二氧化钛富集萃取液中铅的具体步骤为：

A．取步骤（1）中获得的萃取液30ml~70mL，调节pH4~7，加入至少0.03 g纳米二氧化钛，震荡至少5min，然后静止30min，离心，除去上清液，获得纳米二氧化钛沉淀物；优选为：加入0.03 g ~0.07g纳米二氧化钛，震荡5min~15min；

B．向所述纳米二氧化钛沉淀物中加入至少3ml的浓度为0.5~2mol/L盐酸，震荡至少5min，然后静止30min，离心，获得上清液，待测定。优选为：加入3ml~6ml的浓度为0.5~2mol/L盐酸，震荡5min~15min；