[发明专利]一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂及其应用方法有效
申请号: | 201110376456.4 | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102489327A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 杜军;施静;左赵宏;姚固;胡娜;肖文;刘作华;范兴;陶长元 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C53/08;C07C51/10 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所 50213 | 代理人: | 袁庆民 |
地址: | 400044 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醇 羰基化 合成 醋酸 催化剂 及其 应用 方法 | ||
1.一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂,该催化剂是以铱为中心离子的配合物,其特征在于,所述配合物的配体是2-甲基吡啶;该催化剂通过如下步骤制得:
(1)将2-甲基吡啶溶解于无水乙醇中,以配制成溶液;
(2)将与2-甲基吡啶有相等摩尔份的三氯化铱溶解于无水乙醇中,也配制成溶液;
(3)在氮气保护及搅拌状态下,将步骤(1)所得溶液缓慢地加进步骤(2)所得溶液中;此后,继续在氮气保护状态下,加热温度保持在80~100℃之间,回流30~60分钟;
(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温,然后加入过量的乙醚沉淀,过滤,干燥后得为2-甲基吡啶铱配合物的催化剂。
2.一种用甲醇羰基化合成醋酸的方法,该方法的用料中有原料甲醇和一氧化碳、主催化剂、促进剂氯化钌、助催化剂碘甲烷和稳定剂离子液体;该方法的步骤包括:
(1)将所述主催化剂与甲醇、氯化钌、碘甲烷和离子液体装入反应釜中,并充分混合以构成合成醋酸的反应体系;
(2)密封所述反应釜并用一氧化碳置换该反应釜内的空气;然后调整一氧化碳的压力,对反应釜加热,以进行甲醇羰基化反应而制取醋酸;
(3)催化反应停止,使反应釜自然冷却至室温;
(4)打开所述反应釜,用蒸馏法分离出主催化剂、氯化钌、碘甲烷、离子液体、副产物醋酸甲酯和水,得到主产物醋酸;其特征在于:
所述主催化剂是权利要求1所述的2-甲基吡啶铱配合物,所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或N-丁基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐;
在步骤(1)所述反应体系中,甲醇的质量百分数为39.5%,离子液体的质量百分数为25.46%,2-甲基吡啶铱配合物为该反应体系质量的1000~2000 ppm,氯化钌中所含钌的质量为2-甲基吡啶铱配合物中所含铱的五倍,余量为碘甲烷;
在所述步骤(2)中,升温至130~160℃,一氧化碳的压力升至3.0MPa,反应时间以完成醋酸的合成为度。
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