[发明专利]一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法

权利要求书

1.一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，包括以下步骤：

(1)配置五氧化二钒悬浮液，加热，搅拌10～15分钟；

(2)向步骤(1)中加入浓硫酸，搅拌10～15分钟；

(3)向步骤(2)中溶液中加入水合肼，搅拌，形成澄清透明蓝色溶液；

(4)向步骤(3)蓝色溶液中加入碱性溶液，产生沉淀；

(5)抽滤步骤(4)中沉淀，通入保护性气体，加热，在400～700℃保温60～120分钟，得到高纯度单斜相纳米二氧化钒。

2.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中五氧化二钒悬浮液的浓度为0.10～0.40mol/L。

3.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热的温度50～95℃。

4.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入质量分数为98％的浓硫酸为0.5～2.5ml。

5.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入质量分数为85％的水合肼，加入量为0.4～0.8ml，搅拌形成澄清透明溶液。

6.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的碱性溶液，浓度为不低于1mol/L氨水，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸氢氨溶液，直到不再产生沉淀。

7.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(5)中加热的升温速率为5～10℃/min。

8.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(5)中抽滤时，清洗液采用不低于0.5mol/L的氨水溶液或氢氧化钠溶液，碳酸氢铵溶液，氢氧化钾溶液清洗一次，后再用质量分数为99.3％的无水乙醇清洗一次。

9.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(5)中通入保护性气体为高纯氮气，高纯氩气，高纯氦气或以上气体的任意混合。

10.如权利要求1所述的一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法，其特征在于：所述步骤(5)中得到的单斜相纳米二氧化钒颗粒，其形貌近似为球形，尺寸大小为20-40纳米，单斜相到金红石相相转变温度为67.7℃。