[发明专利]贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法无效
申请号: | 201110377106.X | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102489255A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 孙敏;罗川南 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属 纳米 材料 离子 液体 复合 功能 涂层 金属丝 固相微 萃取 纤维 制备 方法 | ||
1.贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤:
A.双巯基离子液体的制备
将咪唑功能单体与卤代硫醇反应制备带有两个巯基的咪唑基溴盐离子液体,再进行阴离子交换获得耐温性高的双巯基离子液体。
B.不锈钢金属丝表面的预处理
将不锈钢金属丝表面用细砂纸打磨后,依次用水、乙醇清洗,除去表面的杂质和增大表面积。将处理后的金属丝放入氯金酸溶液中浸泡一定时间,使其表面形成金镀层。
C.贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层的制备
将表面为金镀层的金属丝放入双巯基离子液体溶液中浸泡一定时间,使其表面产生离子液体分子自组装层,然后放入贵金属纳米粒子溶液中浸泡一定时间,使纳米粒子键合到离子液体分子自组装层上。依次重复上述自组装过程多次,在金属丝表面制得贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于双巯基离子液体的制备步骤中采用的咪唑功能单体为咪唑或巯基咪唑,采用的卤代硫醇为氯、溴或碘代烷基硫醇,通过卤代硫醇与咪唑功能单体的季胺化反应制备带有两个巯基的咪唑基离子液体,咪唑功能单体与卤代硫醇反应的摩尔比为1∶1-2.4,反应温度为25-120摄氏度,反应时间为6-72小时;阴离子交换的目标阴离子为PF6-,(CF3SO2)2N-等。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于不锈钢金属丝表面的预处理步骤中采用氯金酸处理金属丝表面生成金镀层,氯金酸的质量浓度为0.001-1.000%,金属丝浸泡在氯金酸溶液中的时间为1-24小时,反应温度为室温。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层的制备步骤中双巯基离子液体溶液的质量浓度为0.001-1.000%,溶剂为甲醇、乙醇或水等,室温下离子液体自组装层形成时间为1-48小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层的制备步骤中采用的贵金属纳米粒子溶液为金、银或铜纳米粒子水溶液等,室温下自组装反应时间为6-72小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于贵金属纳米材料-离子液体复合功能涂层的制备步骤中依次重复双巯基离子液体自组装和贵金属纳米粒子自组装过程1-10次,获得合适厚度的萃取层。
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