[发明专利]不同阴离子的离子液体功能化硅胶填料的制备方法

权利要求书

1.不同阴离子的离子液体功能化硅胶填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤：

A.氯丙基硅胶的合成

将已活化的硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的氯丙基硅烷，搅拌回流。反应完毕后冷却，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇-水(v/v，1∶1)、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到氯丙基硅胶。

B.氯盐离子液体修饰硅胶的合成

将氯丙基硅胶加入反应容器中，以甲苯或N，N’-二甲基甲酰胺作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的1-甲基咪唑或吡啶，在一定温度下进行搅拌。反应完毕后冷却，抽滤，依次用乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到氯盐离子液体修饰硅胶。

C.不同阴离子的离子液体功能化硅胶填料的合成

将氯盐离子液体修饰硅胶装填色谱柱，用目标阴离子的盐溶液通过色谱柱，利用离子交换法制备目标阴离子的离子液体功能化硅胶填料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于A步骤中，氯丙基硅烷是指3-氯丙基三氯(三甲/乙氧基)硅烷，硅胶与氯丙基硅烷的质量比为1∶0.3-1∶2，硅胶质量与甲苯体积的配比为1∶5-1∶10，反应时间为12-48小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，与氯丙基硅胶反应的功能单体为1-甲基咪唑或吡啶，氯丙基硅胶与1-甲基咪唑或吡啶的质量比为1∶0.3-1∶2。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，制备氯盐离子液体修饰硅胶的反应温度为60-140℃，反应时间为12-72小时。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中，目标阴离子的离子交换过程之前，氯盐离子液体修饰硅胶被装填色谱柱。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中，用目标阴离子的钠盐、钾盐或铵盐等溶液通过色谱柱，浓度为5-100mmol L^-1，体积为20-200mL，依次用水、甲醇冲洗目标阴离子交换后的色谱柱。