[发明专利]耐碱性硅胶色谱填料的制备方法

权利要求书

1.耐碱性硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：

A.表面有机杂化硅胶的制备

将已活化的全多孔球形硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的短碳链有机硅烷偶联剂，惰气保护，搅拌回流。反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇-水(v/v，1∶1)、水、甲醇洗涤，真空干燥得到表面有机杂化硅胶。

B.耐碱性硅胶色谱填料的制备

将表面有机杂化硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量有机硅烷，惰气保护，搅拌回流。反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇-水(v/v，1∶1)、甲醇洗涤，真空干燥得到有机硅烷修饰的硅胶。将有机硅烷修饰的硅胶进行封尾，制得耐碱性的硅胶色谱填料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于表面有机杂化硅胶的制备步骤中采用硅胶表面有机杂化的方法，在活化硅胶表面键合短碳链有机硅烷偶联剂薄层，制备表面被有机薄层杂化的硅胶。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于有机杂化硅胶的制备步骤中短碳链有机硅烷偶联剂是指甲基三甲(乙)氧基硅烷、乙基三甲(乙)氧基硅烷、亚乙基桥链六甲(乙)氧基硅烷、丙基桥链六甲(乙)氧基硅烷等。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于表面有机杂化硅胶的制备步骤中硅胶、短碳链有机硅烷偶联剂、甲苯的质量比为1∶0.025-0.25∶8-12。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于用高纯氮气或氩气进行惰气保护，搅拌回流时间为6-48h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于耐碱性硅胶色谱填料的制备步骤中有机硅烷为十八烷基三氯硅烷、十八烷基甲(异丙)基二氯硅烷、十八烷基二甲(异丙)基氯硅烷、十八烷基三甲(乙)氧基硅烷、十八烷基甲(异丙)基二甲(乙)氧基硅烷、十八烷基二甲(异丙)基甲(乙)氧基硅烷、十二(八或苯)烷基三氯硅烷、十二(八或苯)烷基甲(异丙)基二氯硅烷、十二(八或苯)烷基二甲(异丙)基氯硅烷、十二(八或苯)烷基三甲(乙)氧基氯硅烷、十二(八或苯)烷基甲(异丙)基二甲(乙)氧基硅烷、十二(八或苯)烷基二甲(异丙)基甲(乙)氧基硅烷、氨丙基硅烷试剂、环氧丙基硅烷试剂、氰丙基硅烷试剂等。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于耐碱性硅胶色谱填料的制备步骤中封尾试剂采用三甲基氯硅烷或是三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷的混合物(体积比1∶1-2)。