[发明专利]铈基混合稀土抛光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，特别涉及一种应用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面抛光的铈基混合稀土抛光粉及其制备方法。

背景技术

目前，各种玻璃材料被广泛使用，而这些材料被应用前都需经过必要的表面抛光。早期主要使用氧化锆、氧化铁或二氧化硅等材料对各种玻璃表面进行抛光，近年来，从抛光效率及精度方面来考虑，稀土氧化物(特别是氧化铈)为主要成分的抛光材料被认为更适合于玻璃材料的表面抛光。

随着电子信息技术的迅猛发展，透镜、平板玻璃、液晶显示器(LCD)、眼镜、光学元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，对于抛光材料的精度和抛光速率也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求，稀土抛光粉已成为当今适用范围广、用量大、技术含量高的稀土应用产品。

早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如专利公开号为CN101215446A的发明专利公开了一种稀土精矿制备高铈纳米量级稀土抛光粉的方法，用碳酸氢按沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与碱混合，加热至熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入工业氢氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨，高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干处理得稀土抛光粉。

目前市场上较多使用的是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀，洗涤后再加入氢氟酸氟化。

如专利公开号为CN100497508C的发明专利公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，先制备碳酸镧铈后加入氢氟酸进行氟化，焙烧得富铈稀土抛光粉。

采用上述现有生产工艺生产的抛光粉会由于采用的是一次性氟化，因此会有氟化反应不均匀或局部氟化的情况，一方面会影响焙烧后产品的晶相结构，另一方面会产生影响抛光精度及速率的游离态氟离子，焙烧后形成的团聚颗粒大小和强度也有很大的差别，而抛光粉的抛光精度和抛光速率主要是由高温烧结后形成的团聚体颗粒的大小和团聚强度所决定，这样会导致一系列问题，例如在抛光的玻璃表面产生划痕或抛光速率在非常短的时间内快速降低，特别是在抛硬玻璃表面时，抛光速率急速降低是致命的；同时氟化过程中得到的氟碳酸稀土粒度较小，脱水困难，造成了产量较低。

为了满足条件就需要挑选出有一定团聚强度、一定粒度的抛光粉产品，而这些特性又是很难控制的，且生产工艺复杂，成本增加且引入杂质离子，引起质量波动。

此外，如专利公开号为CN101010402A的发明专利公开了将氧化稀土与氟化稀土混合，经研磨、干燥、焙烧、分级制备稀土抛光粉的方法，该方法虽然避免了氟化不均匀的的情况，但这种方法存在的缺陷是会产生颗粒二次烧结的现象，部分颗粒经过二次焙烧产生异常的生长，形成局部的粗大颗粒，从而在抛光过程中造成划伤。

因此，特别需要一种铈基混合稀土抛光粉及其制备方法，已解决上述现有存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铈基混合稀土抛光粉及其制备方法，克服现有技术存在上述的问题，具有平均粒径小、粒度分布窄、抛光速率快和抛光精度高等特点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种铈基混合稀土抛光粉，其特征在于，它由晶型为氟氧化物稀土与立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。

在本发明的一个实施例中，所述混合稀土抛光粉的粒径D₅₀为0.6-4.0μm，相对抛光效率≥80％，表面粗糙度

另一方面，本发明提供一种铈基混合稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

(1)碳酸稀土部分氟化的制备：将碳酸稀土与水混合打浆，经球磨后，加热至30-50℃，加入无机酸至pH值为3-4后，加入稀释后的氟化剂，经充分搅拌后用碳酸氢铵溶液回调至pH值为6.5-7，保温一定时间后脱水、干燥，得部分氟化的碳酸稀土混合物；

(2)混合：将上述得到的部分氟化的碳酸稀土混合物与相应的碳酸稀土相互混合；

(3)焙烧：将上述混合后的产物经高温焙烧，得稀土抛光粉前驱体；

(4)粉碎、分级：将稀土抛光粉前驱体经粉碎、分级，得铈基混合稀土抛光粉。

在本发明的一个实施例中，所述碳酸稀土选自碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨中的一种或几种的组合。