[发明专利]复合保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201110377946.6 | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102515616A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 俞成丙;吕霞;芮英宇;戚文迎;李梦秋 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C04B103/30 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 保坍型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。特别是一种复合保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
通过近三十年的发展,高性能混凝土概念已经被人们广泛接受,聚羧酸减水剂也步入了快速发展的阶段。这类减水剂与以往的减水剂相比有许多优点,包括掺量低、保坍性好、混凝土收缩率低、分子结构可调、高性能化的潜力大、生产过程中不使用甲醛等优点,加上其生产和应用中具有绿色环保的特点,聚羧酸减水剂已成为混凝土外加剂行业今后的发展方向。
对于预拌混凝土工业来说,混凝土坍落度随时间下降过大一直是困扰正常施工的问题。聚羧酸减水剂本身掺量很低,在混凝土拌合初期会消耗大量的减水剂,导致后期混凝土中实际有效成份的不足,造成其应用性能的下降,特别是后期坍落度损失严重,不能满足正常施工的要求。坍落度损失的主要原因在于,水泥是一种具有水化活性的物质,随着水泥水化的进行,提供润滑作用的水分不断减少,同时减水剂被水泥颗粒和水化产物不断吸附,使液相中减水剂的有效浓度很快降低,体系的动电电位和分散作用下降。当混凝土拌合物必须长时间运输时,它应尽可能保持在初始的坍落度水平,以保证混凝土顺利地运输、泵送和浇筑工作。为了控制混凝土坍落度的损失,人们采取了诸如后掺法、多次掺加法、复合缓凝剂等方法,其中后掺法和多次掺加法这两种方法在实际生产施工中,由于操作的复杂性和搅拌设备的限制,没有多少实用性;而复合缓凝剂的方法存在缓凝剂与水泥相容的问题,若两者相容性不好,就会发生坍落度损失过快和不正常凝结现象。为此,人们试图通过聚羧酸减水剂分子结构的设计,控制聚羧酸减水剂在水泥颗粒和水化产物上的吸附速率,使聚羧酸系减水剂逐渐地发挥它的分散作用。
在聚合过程中,通过引入带有酯基、酸酐、酰胺等基团的不饱和单体,制备高性能的保坍型聚羧酸减水剂,人们已进行了大量的研究和探索。他们试图通过这些基团在碱性环境下的缓慢水解,来补充消耗了的减水剂的有效成分,尽管对混凝土的坍落度具有一定的保持效果,但初始的分散效果往往不是很理想。更为重要的是,用含酯基、酸酐、酰胺等单体共聚得到的减水剂水解速度较快,无法保证混凝土坍落度在较长时间内有较好的保持性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种复合保坍型聚羧酸减水剂。
本发明的目的之二在于提供该减水剂的制备方法,
为了达到上述目的,本发明的制备采用如下技术方案:
一种复合保坍型聚羧酸减水剂,其特征在于所述的减水剂是非交联型聚羧酸减水剂和交联型聚羧酸减水剂按重量比为9:(16 ~18)的比例混合而成。
上述的非交联型聚羧酸减水剂的制备方法可以为:在70~90℃温度下,将丙烯酸的水溶液以及引发剂和链转移剂的水溶液滴加到聚氧乙烯醚大单体的水溶液中,滴加完毕后,继续反应1~3个小时,之后降温到40℃,调节pH值至中性,冷却后得到含固量为40%的淡黄色透明的液体,即为非交联型聚羧酸减水剂;采用的原料组成及重量百分含量为:
不饱和聚氧乙烯醚大单体 36~ 42%
丙烯酸 2~ 4%
引发剂 0.1~ 0.5%
链转移剂 0.1~ 0.3%
去离子水 余量。
上述的交联型聚羧酸减水剂的制备方法可以为:在70~90℃温度下,将丙烯酸与交联单体的水溶液和引发剂与链转移剂的水溶液滴加到不饱和聚氧乙烯醚大单体的水溶液中,滴加完毕后,继续保温反应1~3个小时,之后降温到40℃,调节pH值至中性,冷却后得到含固量为40%的淡黄色透明的液体,即为交联型聚羧酸减水剂;采用的原料的组成及重量百分含量为:
不饱和聚氧乙烯醚大单体 25~ 40%
丙烯酸 2 ~ 5%
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