[发明专利]一种探测二维纳米结构材料薄膜表面缺陷的方法

权利要求书

1.一种用于探测厚度在100纳米以下的二维纳米结构材料薄膜表面缺陷分布的方法，步骤如下：

1)将样品进行预先烘干，将样品表面的水分子清除掉；

2)控制样品表面水蒸气的相对湿度，进行凝结和蒸发操作；

3)获取薄膜材料表面的水珠在单次和多次凝结情况下的分布特征，分析并确定样品表面的缺陷分布规律。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，先将待检测样品固定在衬底表面上，衬底要求表面平整，并且在150℃下不会发生变形或者释放气体，衬底材料是金属、Si/SiO₂、玻璃、塑料或云母。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，样品是沿衬底表面放置，或是垂直于衬底表面放置，或与衬底表面成任意的角度放置。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中采用加热去离子水产生水蒸气，去离子水需要加热至50～80℃范围的某一任意温度，并导入惰性气体，即通过将惰性气体通入盛放热去离子水的容器中实现，或利用抽气机抽取空气，并经过净化管去除灰尘和水汽，导入盛放去离子水的容器中。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)采用水蒸气通路上的节流阀控制混合气体的流速在80～200cm^-3/s，喷射水蒸气时间控制在0.5s至5s之间。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)采用环境扫描电镜自带的水蒸气制造装置产生水蒸气，该环境扫描电镜的控制腔内相对湿度至80％进行凝结操作，相对湿度降低至40％进行蒸发操作。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中凝结操作进行多次，凝结操作在普通室内环境下进行时，则水蒸气喷射、凝固和蒸发进行1～3次；凝结操作在超净室内进行，则水蒸气喷射次数小于20次。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中采用光学显微镜及其电荷藕合器件成像系统同步动态拍摄和录像，或环境扫描电子显微镜及其附属的成像系统，获取薄膜材料表面的水珠在单次和多次凝结情况下的形态、数量和分布特征。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中对于单次凝结水蒸气分布的分析方法是：若某一区域没有水珠分布，表明此区域的缺陷很少、或者几乎没有；若某一区域的水珠呈点状随机分布、无明显几何特征，则该区域缺陷属于点缺陷；若水珠呈线形分布，且水珠并非分布在样品表面可见条纹的某一侧，则此类缺陷属于线缺陷、边界或晶界；若水珠呈线状分布，且水珠同时分布在样品表面的条纹的某一侧，则此类缺陷属于皱褶或者台阶；根据水珠的数量、密度和分布，可准确确定二维纳米结构材料薄膜表面缺陷的数量和密度；对于多次凝结水蒸气分布的分析方法是：随着凝结水蒸气次数的增加，水珠的密度也将显著减少，则鉴别为点缺陷、线缺陷、边界和晶界类型。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，被检测的二维纳米结构材料薄膜为单层石墨烯、两层、多层石墨烯、石墨薄膜、硫化钼及其他硫化物、六方氮化硼、Ti₃SiC₂、Ti₂AlC、Ti₂AlN、Ti₂GeC、TiGeC₂、V₂AlC、Ta₂AlC、Nb₂AlC和云母。