[发明专利]锂离子电池用的硅碳负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用的硅碳负极材料，其特征在于：所述锂离子电池用的硅碳负极材料由硅碳复合材料与石墨粉组成，粒径分布为5～50um，硅碳复合材料由包覆有碳材料的纳米硅粉构成，质量比组份为：纳米硅粉1～20％，碳材料前躯体1～40％，其余为石墨粉；所述纳米硅粉是10～500nm的单质硅粉，石墨粉是粒径为0.5～50um，固定碳含量≥94的球形天然石墨或人造石墨粉，碳材料前躯体为沥青、聚氯乙烯、聚乙烯、酚醛树脂或硬脂酸。

2.一种锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、按质量比，将5～95％的粒径在10～500nm的纳米硅粉，5～95％的包覆层碳材料前躯体，按纳米硅粉和碳材料前躯体与溶剂的质量比1∶1～10，放入溶剂中，转速500～1500转/分，搅拌1～3h，干燥至溶剂含量小于1％，得到复合物1；所述碳材料前躯体为沥青、聚氯乙烯、聚乙烯、酚醛树脂或硬脂酸；所述溶剂为水、醇类、酮类、烷类、酯类、芳香类、N-甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种以上；二、将复合物1以1～10℃/min的升温速度，至300～1050℃，热处理时间为1～10h，自然降温；三、粉碎，得到粒径在5～65um的硅复合材料；四、按质量比1∶1～50，将硅复合材料放在试剂中，时间为5～600min，温度为10～60℃，抽滤得到固态粉体，用去离子水冲洗，至用pH试纸测试洗涤液的PH值为5～9，干燥至水分含量小于0.5％后，粉碎至粒径为0.5～50um，得到硅碳复合材料1；所述试剂为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铵，2-羧基乙胺和氢氧化四甲基胺的一种以上的水溶液，或氢氟酸的硝酸、硫酸、盐酸和醋酸的一种以上的水溶液；五、按质量比，将50～95％的硅碳复合材料1，5～50％的包覆层碳材料前躯体，按硅碳复合材料1和包覆层碳材料前躯体与溶剂的质量比1∶1～20，放入溶剂中，转速500～1500转/分，搅拌1～3h，干燥至溶剂含量低于1％，得到复合物2；六、将复合物2以1～10℃/min的升温速度，至300～1050℃，保温时间为1～10h，自然降温，得到硅碳复合材料2；七、粉碎至粒径范围为5～50um，得到粉碎后硅碳复合材料2；八、按质量比，将占总质量5～30％的粉碎后硅碳复合材料2和石墨粉均匀混合，得到锂离子电池用的硅碳合金负极材料；所述石墨粉为粒径为0.5～50um，固定碳含量≥94的球形天然石墨或人造石墨粉。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二热处理升温、保温和降温的过程通入氮气、氩气或氢气，流量为0.1～2L/min.M³。

4.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述对抽滤得到固态粉体，用去离子水冲洗，至用pH试纸测试洗涤液的PH值为6～8。

5.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述试剂为含HF和HNO₃的水溶液，在所述水溶液中，HF的浓度为0.1～25mol/L，HNO₃的浓度为＞0至≤16mol/L。

6.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六热处理升温、保温和降温过程通入氮气、氩气或氢气，单位体积内流量为0.1～2L/min.M³。

7.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述对复合物1进行热处理，先以1～10℃/min的升温速度，至热处理温300～750℃，恒温1～10h，再以1～5℃/min的升温速度，至500～1050℃，保温1～10h。

8.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述将硅复合材料放在试剂中，时间为30～120min。

9.根据权利要求8所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述将硅复合材料放在试剂中，时间为50min。

10.根据权利要求2所述的锂离子电池用的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述试剂为氢氧化钠，氢氧化钾。