[发明专利]一种三甲基硅醇锂的制备方法有效
申请号: | 201110378824.9 | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102491993A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 冯圣玉;谭景林;马德鹏;张长桥 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硅醇锂 制备 方法 | ||
1.一种三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于在反应器中加入六甲基二硅氧烷、氢氧化锂和混合有机溶剂,在N2保护下加热至溶剂回流,反应时间24~48小时,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,所得固体于80℃、0.1MPa条件下干燥2~4小时,得到三甲基硅醇锂产品;
所述氢氧化锂原料是氢氧化锂的一水合物,分子式为LiOH·H2O;所述混合有机溶剂为无水乙醇、丁醇或甲醇与环己烷的组合。
2.如权利要求1所述的三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于所述六甲基二硅氧烷与氢氧化锂原料LiOH·H2O的摩尔比为0.5~2∶1。
3.如权利要求1所述的三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于六甲基二硅氧烷与氢氧化锂原料LiOH·H2O的摩尔比为1∶1。
4.如权利要求1所述的三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于所述混合有机溶剂的用量为六甲基二硅氧烷3~6重量倍。
5.如权利要求1所述的三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于所述混合有机溶剂中无水乙醇、丁醇或甲醇与环己烷的质量比为1~2∶1。
6.如权利要求1所述的三甲基硅醇锂的制备方法,其特征在于所述混合有机溶剂是无水乙醇与环己烷(1~1.5)∶1质量比的组合。
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