[发明专利]一种具有多光子吸收特性的芴衍生物及其合成方法与应用无效

专利信息
申请号: 201110379146.8 申请日: 2011-11-24
公开(公告)号: CN103130621A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 刘军辉;王渊旭;李国凤 申请(专利权)人: 河南大学
主分类号: C07C43/243 分类号: C07C43/243;C07C41/01;G02F1/35
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 475001*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 光子 吸收 特性 衍生物 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种具有多光子吸收特性的芴衍生物,其特征在于该衍生物具有如下结构:

其中:R代表C1~C12直链或支链的烷基。

2.如权利要求1所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤如下:

(1)将氢氧化钾与芴以摩尔比为1∶60~100的比例混合放入容器,搅拌同时,逐渐加入40~60℃二甲亚砜直到完全溶解,保持溶液温度在40~60℃,通入空气,搅拌3~5小时后,将反应液倒入水中(水的量一般为1~5倍溶液的体积),析出黄色沉淀,经过滤、洗涤、干燥、乙醇中重结晶,得9-芴酮;

(2)将芴酮与碘以摩尔比为300~400∶1的比例混合,加入水中(每1g芴酮需水8~10mL),在搅拌的同时慢慢滴加液溴(溴与芴酮的摩尔比为2~3∶1),加热回流3~15小时,反应完毕后,用饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤至红色褪去,再用蒸馏水洗3~5次,在乙醇中重结晶,得2,7-二溴芴酮;

(3)在惰性气体的保护下,将Pd(OAc)2和PPH3以摩尔比为1∶1~3加入一个反应瓶,再加入水与乙腈的混合溶液(体积比为1∶5~15),其中每毫摩尔Pd(OAc)2需要混合溶液的量为15~30mL;往另一个反应瓶中分别加入2,7-二溴芴酮、苯乙炔醚衍生物、Bu4NHSO4、三乙胺,其中2,7-二溴芴酮与苯乙炔醚衍生物、Bu4NHSO4、三乙胺摩尔比分别为1∶2~4、1∶2~5、1∶4~10;再加入水与乙腈的混合溶液(体积比为1∶5~15),其中每毫摩尔2,7-二溴芴酮需要混合溶液的量为5~10mL;将两个反应瓶同时搅拌2~20分钟,然后在隔绝空气条件下,将盛有Pd(OAc)2和PPH3的溶液转移到另一瓶中,其中Pd(OAc)2与2,7-二溴芴酮的摩尔比为1∶1~10,10~40℃下反应2~20小时;反应结束后加入1~5倍于反应液体积的水,萃取、水洗、干燥、减压蒸馏,柱层析得橘红色针状晶体2,7-二(苯乙炔醚)芴衍生物;

(4)在惰性气体保护下,将2,7-二(苯乙炔醚)芴衍生物与劳森试剂按照1∶0.5~2的比例溶于干燥甲苯中,每1mmol 2,7-二(苯乙炔醚)芴衍生物需要甲苯5~20mL,搅拌回流5~30小时反应完成,减压蒸馏,柱层析即得深蓝色目标产物。

3.如权利要求2所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤(3)中反应温度为室温。

4.如权利要求2所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤(3)中,使用相转移试剂。

5.如权利要求2所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤(3)中,使用溶剂为水与乙腈的混合溶液。

6.如权利要求2所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物的合成方法,其特征在于:以劳森试剂中的硫取代芴酮中的氧。

7.如权利要求1所述的具有多光子吸收特性的芴衍生物在多光子吸收超快激光稳幅器中的应用。

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