[发明专利]N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N,O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法有效
| 申请号： | 201110379257.9 | 申请日： | 2011-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102382313A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 赵凯;金政;张旭;陈刚;吴昊 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C08J3/14 | 分类号： | C08J3/14;C08L5/08;C08B37/08 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 金永焕 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 甲基 氯化铵 聚糖 纳米 制备 方法 | ||
1.N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于制备方法按以下步骤实现：一、将5g粉末状壳聚糖置于250mL三口烧瓶中，加入40mL异丙醇并搅拌，浸泡1～12h后加入60mL浓度为10～40mol/L的NaOH溶液，搅匀后浸泡2～24h，得碱化壳聚糖；
二、将20g氯乙酸水浴加热溶于10mL的异丙醇中，在搅拌状态下分5次加入到碱化壳聚糖中，每次间隔10min，然后在40～80℃下反应2～8h，制得羧甲基壳聚糖混合物，然后加入20mL蒸馏水，用体积浓度为1％的盐酸调pH至7.0，再用布氏漏斗抽滤，滤液中加入4倍量的无水乙醇充分沉淀，过滤，然后依次用体积浓度为95％的乙醇和无水乙醇洗涤，再置于30～60℃下真空干燥6～24h，得精制品，即完成N，O-羧甲基壳聚糖的合成；
三、取5mL浓度为0.5～20mg/mL的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖溶液，然后向其中滴加2mL浓度为0.5～3.0mg/mL的N，O-羧甲基壳聚糖溶液，在室温、无菌条件下以900～1300r/min的速度磁力搅拌10～40min，获得溶液A；
四、溶液A于4℃、12000r/min离心2min，沉淀经去离子水洗三次，然后真空冷冻干燥24h，即得N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒。
2.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤一中浸泡4h后加入60mL浓度为20mol/L的NaOH溶液，搅匀后浸泡5h。
3.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤二中然后在70℃下反应6h。
4.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤二中于50℃下真空干燥10h。
5.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤三中取5mL浓度为1～15mg/mL的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖溶液，然后向其中滴加2mL浓度为1～2.5mg/mL的N，O-羧甲基壳聚糖溶液，在室温、无菌条件下以1000～1250r/min的速度磁力搅拌15～35min。
6.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤三中取5mL浓度为10mg/mL的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖溶液，然后向其中滴加2mL浓度为2mg/mL的N，O-羧甲基壳聚糖溶液，在室温、无菌条件下以1200r/min的速度磁力搅拌30min。
7.根据权利要求1所述的N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/N，O-羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于步骤三中滴加的速度为0.05mL/s。
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