[发明专利]一种磷-氮无卤阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷-氮无卤阻燃剂，其特征在于具有如下化学结构式：

所述X为三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺，Y为尿素、n＝15～200、m＝0～100，且n、m均为整数。

2.如权利要求1所述的磷-氮无卤阻燃剂，其特征在于：所述无卤阻燃剂在20℃的饱和水溶液PH值≥5。

3.如权利要求1或2所述的磷-氮无卤阻燃剂，其特征在于：所述n＝30～70、m＝5～50。

4.制备如权利要求3所述的磷-氮无卤阻燃剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在20℃～80℃，将三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺和尿素的混合水溶液均匀滴加到磷酸水溶液中，所述磷酸与三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺，磷酸与尿素的反应摩尔比分别为1∶0.5～4和1∶0.1～1，且三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺和尿素的总摩尔数与磷酸的摩尔比为0.8～4.1∶1，将反应产物在50℃～150℃干燥6～30小时，得到三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺的磷酸盐和磷酸脲单体的混合物；

(2)将步骤(1)得到的混合物干燥后粉碎，在150℃～230℃进行预聚合，预聚合时间为2～8小时，将预聚合产物与三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺按1∶0.01～0.3的质量比，在250℃～380℃进行二次聚合，二次聚合时间5～20小时，得到产品磷-氮无卤阻燃剂。

5.如权利要求4所述的磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺和尿素的混合水溶液滴加到磷酸水溶液中的滴加时间为1～10小时，滴加完毕后继续反应1～3小时。

6.如权利要求5所述的磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺和尿素的混合水溶液滴加到磷酸水溶液中的滴加时间为2～4小时。

7.如权利要求4所述的磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将反应产物经洗涤、过滤后再进行干燥。

8.如权利要求4所述的磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应温度为30℃～50℃，所述磷酸与三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺，磷酸与尿素的反应摩尔比分别为1∶0.8～1.6和1∶0.1～0.65；所述反应产物的干燥温度为110℃～140℃，干燥时间为7～9小时。

9.如权利要求4所述的磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预聚合温度为200℃～220℃，预聚合时间为2～3小时；二次聚合时的预聚合产物与三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺的质量比为1∶0.01～0.03，二次聚合温度为280℃～320℃，二次聚合时间为7～9小时。

10.如权利要求4至9所述的任一种磷-氮无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述磷酸水溶液中磷酸与水的质量比为1∶0.5～2，浓磷酸浓度为85wt％；三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺水溶液中三聚氰胺、蜜白胺或蜜勒胺与水的质量比为1∶0.5～1；尿素水溶液中尿素与水的质量比为1∶0.5～2。