[发明专利]一种用于化学机械抛光液的复合磨料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于化学机械抛光液领域，具体涉及一种聚苯乙烯/二氧化硅核壳型复合磨料及其制备方法，以及在蓝宝石衬底材料的抛光液中的应用。

背景技术

蓝宝石，又称白宝石，分子式为Al₂O₃，是氧化铝单晶材料的通称。蓝宝石具有优异的化学稳定性、光学透明性和合乎需要的机械性能，并且防化学腐蚀，耐磨性好(莫氏硬度可达9级)，广泛应用于工业、国防、科研等领域。由于蓝宝石具有很好的热特性、电气特性和介电特性，越来越多的用作红宝石激光器、红外和微波系统窗口、紫外线至近红外光用光透射窗口、发光二极管衬底材料、精密耐磨轴承等高科技领域中零件的制备材料。

蓝宝石，尤其是C面(0001方向，也称为0度平面或基面)蓝宝石可以作为第三代半导体GaN生长的衬底材料。而作为衬底材料应用对蓝宝石表面提出了超光滑的要求，尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片，粗糙度直接影响透光率及GaN的完美性和器件的性能。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量日益增加，因而蓝宝石的化学机械抛光减少粗糙度已成为目前亟待解决的问题。

当前市场上蓝宝石衬底材料的化学机械抛光主要是以硅溶胶作为抛光液，里面磨料的主要成分是纳米氧化硅颗粒，一方面其粒径太小，导致其抛光速率不高；另一方面，硅溶胶在中性条件下不能稳定存放，容易凝结而导致增加抛光液的粘度，增加蓝宝石衬底材料的表面粗糙度。

因此，提高抛光速率以及减少材料抛光后的表面粗糙度都是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明一方面提供了用于化学机械抛光液的复合磨料，该复合磨料包含聚苯乙烯内核以及包覆在所述聚苯乙烯内核外的无定型二氧化硅壳层，所述复合磨料的粒径为100-500nm。

所述的聚苯乙烯内核，其为苯乙烯单体聚合反应而成，所述的聚苯乙烯内核呈颗粒状，在本发明的一个具体实施方案中，聚苯乙烯内核呈球形或近似球形。

所述的无定型二氧化硅壳层，其包覆在所述聚苯乙烯内核周围，形成一层光滑的壳层表面。

在本发明的一个具体实施方案中，所述的聚苯乙烯内核的粒径为60-300nm，所述的无定型二氧化硅壳层厚度为20-100nm。优选的，所述的聚苯乙烯内核的粒径为70-150nm，所述的无定型二氧化硅壳层厚度为30-80nm。

在本发明的一个具体实施例中，复合磨料的粒径为192nm，聚苯乙烯内核的粒径为100nm，无定型二氧化硅壳层厚度为46nm。在本发明的另一个具体实施例中，复合磨料的粒径为191nm，聚苯乙烯内核的粒径为75nm，无定型二氧化硅壳层厚度为58nm。

采用上述技术方案的用于化学机械抛光液的复合磨料，首先，该复合磨料的聚苯乙烯内核具有弹性，在抛光过程中能够对抛光压力起到一个缓冲作用，能够减少二氧化硅壳层所带来的机械损伤，减少材料抛光后的表面粗糙度，易得到光滑表面的抛光材料；其次，作为壳层的二氧化硅具有和传统硅溶胶相似的物理化学性质，表面含有大量的羟基，表面活性高，亲水性好，具有比较光滑的外表面且莫氏硬度适中，可以减少抛光材料表面的损伤而获得光滑表面的材料。再者，该复合磨料具有较大的粒径，与抛光材料有较大的接触面积，能够有效地提高抛光速率。

本发明还提供了上述用于化学机械抛光液的复合磨料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：

(1)以苯乙烯单体为原料，制备阳离子型聚苯乙烯的醇溶胶；

(2)将所述的阳离子型聚苯乙烯的醇溶胶与正硅酸乙酯(TEOS)、氨水混合进行反应获得所述的聚苯乙烯/二氧化硅核壳型复合磨料，其中阳离子型聚苯乙烯的醇溶胶(按其中所含的聚苯乙烯重量计)∶正硅酸乙酯∶氨水(按其中所含的氨的重量计)的重量比(1-5)∶(2-10)∶(1-2)，反应温度为0-40℃。

在本发明的一个具体实施方案中，所述的步骤(1)是指通过将苯乙烯单体加入到醇和水的混合液中搅拌形成分散液，再向其中通入惰性气体后加入偶氮类阳离子引发剂使得苯乙烯单体发生聚合反应，并将反应温度控制在60-80℃。

所述的惰性气体可以为氮气、氩气、氙气、氡气等，优选氮气。通入惰性气体的作用主要是排空其中的氧气，且该气体不与苯乙烯发生反应。

在本发明的一个具体实施方案中，所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或几种的混合物。优选，乙醇。

在本发明的一个具体实施方案中，所述的醇和水的混合液，其中醇与水的体积比为1∶19-9∶1。优选，4∶1-9∶1。