[发明专利]一种C-2取代的咪唑类手性离子液体制备方法无效
申请号: | 201110380182.6 | 申请日: | 2011-11-25 |
公开(公告)号: | CN102516180A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 肖军华;刘瑛 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军63975部队 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人: | 刘永盛;赵纪萍 |
地址: | 102205 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 咪唑 手性 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤:
(1)三氯乙酸和氯化亚砜以重量比1∶1~5混合,在0.2~1g二甲基甲酰胺催化下,加热回流3~10h,常压蒸馏得到三氯乙酰氯;
(2)在氮气保护下,1-甲基咪唑与三氯乙酰氯以重量比1~3∶1混合,1-甲基咪唑和缚酸剂混合滴入溶解在CH2Cl2中的三氯乙酰氯,2~5h滴完,再继续反应1~5h,除去生成的盐和溶剂CH2Cl2,用正己烷作溶剂重结晶得到白色晶体2-三氯乙酰基-1-甲基咪唑;
(3)2-三氯乙酰基-1-甲基咪唑和天然薄荷醇以重量比1∶1~2混合,50~80℃下搅拌3~8h,除去产生的氯仿,有机溶剂重结晶,得到白色固体1-甲基咪唑-2-甲酸薄荷酯;
(4)1-甲基咪唑-2-甲酸薄荷酯和溴代烷烃以重量比1∶1~5混合放入微波反应器内,在微波反应器内5~15min由80℃程序升温到120℃,正己烷洗涤反应物3~6次,50~80℃抽真空0.5~3h,得到所述手性离子液体I;
(5)把所述手性离子液体I分别与LiPF6、LiBF4和Li[(CF3SO2)2N]以等重量进行阴离子交换,得到离子液体II;
其中离子液体I中的n=3~14;
其中离子液体II中的Y-为PF6-、BF4-或[(CF3SO2)2N]-。
2.如权利要求1所述的一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法,其特征在于所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、二甲基吡啶、吡啶、三乙胺中任意一种。
3.如权利要求1所述的一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为环己烷、乙酸乙酯中任意一种。
4.如权利要求1所述的一种C-2取代的咪唑类手性离子液体的制备方法,其特征在于所述Y-为PF6-、BF4-、(CF3SO2)2N-中任意一种。
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