[发明专利]一种测定乙醇汽油中锰元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种石油产品中金属元素的测定方法，更具体地说，涉及一种测定乙醇汽油中锰元素的方法。

背景技术

在世界石油资源不断减少，世界能源形势日趋严峻的情况下，各国都在寻找和开发新的能源，特别是可再生能源。从上个世纪后期，美国、巴西等国家就率先将乙醇作为车用燃料使用。我国于2002年开始试点推广使用含乙醇10％(V/V)的车用乙醇汽油(即E10汽油)。目前市场上使用的车用乙醇汽油是用水含量小于0.2％(V/V)的无水乙醇与汽油组分调和而成。

与传统的车用汽油相比，车用乙醇汽油清洁能力较强，容易将容器内壁上的杂质清洗下来，这样汽油中金属元素如锰等就会增加，势必会影响到发动机的使用性能，因此，有必要快速、准确地测定乙醇汽油中的锰含量。

目前测定汽油中金属元素的方法是将待测试样与有机溶剂(如甲基异丁基酮等)混合，采用原子吸收光谱(AAS)进行测定(SH/T0711-2002)。该方法在使用过程中要接触大量有机溶剂，毒性较大；试样需进一步处理，操作较为繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定乙醇汽油中锰元素的方法，以快速、准确地测定车用乙醇汽油中的锰元素。

本发明提供的测定乙醇汽油中锰元素的方法包括下列步骤：

(1)标准溶液的配制：将无机锰溶液依次用无水乙醇、汽油稀释，配制成浓度为0～20mg/L的3～5个水-乙醇-汽油体系锰标准溶液；水-乙醇-汽油体积比为0.4∶9.6∶90；

(2)标准溶液的测试：将步骤(1)中各种浓度的锰标准溶液依次喷入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP/AES)分别测试其发射强度，并根据溶液中浓度与发射强度的关系绘制标准工作曲线；

(3)待测试样的测试：将待测乙醇汽油试样依次喷入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP/AES)分别测试其发射强度，并根据步骤(2)中绘制的标准工作曲线，得出待测试样中的锰元素含量。

本发明所述无机锰溶液为四水二氯化锰(MnCl₂·4H₂O)的酸溶液，所述酸溶液中酸与水的体积比为0.1～10∶1，所述酸为盐酸或硝酸。

本发明所述无水乙醇水含量小于0.2％(V/V)。

所述汽油组分选自加氢石脑油、催化裂化汽油、催化重整汽油、直馏汽油、烷基化油、异构化汽油、醚化汽油中的一种或几种。

本方法是采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP/AES)对工业乙醇汽油中的锰含量进行测定。

ICP/AES仪器操作参数设定范围如下：

功率1.40kW～1.50kW，

等离子气流量16L/min～17L/min，

辅助气流量0.8L/min～1.5L/min，

雾化气流量0.5L/min～1.0L/min，

泵速0.6L/min～1.0L/min。

等离子气、辅助气、雾化气和载气均为氩气。

采用无机锰标准溶液、无水乙醇和汽油组分配制成基体与待测试样一致的标准溶液，试样无需经过处理而可以直接测定。

与现有技术相比，本发明的方法优点如下：

(1)本方法无需对试样进行预处理，分析速度快；

(2)由于试样在测定过程中不需要稀释，因此不会降低发射强度，结果更加准确；

(3)方法在标准制备过程中只使用到少量的无水乙醇和组分汽油，而不会使用大量的甲基异丁基酮等有机溶剂，操作过程更安全，毒性更小。

附图说明

图1锰元素浓度与发射强度的关系标准工作曲线。

具体实施方式

本发明实施例所用ICP/AES仪器型号为Optima 5300V，由德国PerkinElmer(PE)仪器有限公司制造。ICP/AES仪器操作参数设定值如下：

功率1.45kW，

等离子气流量17L/min，

辅助气流量1.5L/min，

雾化气流量0.5L/min，

泵速0.5L/min。

等离子气、辅助气、雾化气和载气均为氩气。

称取345.54mg的四水二氯化锰(MnCl₂·4H₂O)干净的烧杯中，加入去离子水，待四水二氯化锰全部溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀制得浓度为1000mg/L到锰标准溶液。