[发明专利]一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的合成及应用领域，具体涉及一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌(ZnO)至少有一维的尺寸在数百纳米以下，是一种新型高功能无机精细化学品，由于尺度微小表现出诸如非迁移性、压电性、吸收和散射紫外及可见光的能力等特点，利用其在催化、光学、磁学、力学等方面的特殊性能，可应用于合成橡胶的硫化活性剂、发泡剂助剂，高效光催化剂、变阻器、紫外线遮蔽材料、磁性材料等诸多领域。

液相化学合成因其成本低廉、可以调控、反应条件温和、环境友好等特点在纳米材料的可控合成中占据重要地位，主要包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳液法。相比溶剂热法，溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳液法存在如下问题：

(1)反应可控准确度低，易受环境和人为因素的影响。溶胶-凝胶法和微乳液法凝胶化温度高不易准确控制；共沉淀法反应涉及原料多且属于自发过程难以人为控制反应条件；

(2)合成工艺复杂，合成难度较大。溶胶-凝胶法分两阶段合成步骤，操作复杂，原料成本高；微乳液法中表面活性剂的胶束化与分布的均匀程度难控制。

溶剂热反应具有上述方法无法替代的一些特点：它可以有效地阻止前驱物、产物的水解和氧化等副反应，合成的产物纯度高，有利于合成反应的顺利进行。其次在溶剂热体系中易于实现材料的可控合成，由于它的合成反应在低温、高压、液相条件下进行，有利于生产具有完美晶型、规则取向的晶体材料，因此通过选择和控制反应温度等实验参数可以得到不同尺度与形貌的纳米材料，尤其在溶剂热体系中辅助以高分子聚合物、表面活性剂等有机添加剂后可有效的控制材料的选择性生长。

溶剂热法已被广泛应用于科学研究和工业晶体生长中，国内相关专利主要集中在控制溶剂热合成中的反应物与前驱物、溶剂的类型和比例以及反应温度等参数，如专利CN102190672A，CN101323442，CN102040201A和CN101559978等，而采用控制添加剂种类和加入量的溶剂热合成方法则鲜有报道。夏幼南等(I. Washio, Y. Xiong, Y. Yin, and Y. Xia, Reduction by the end groups of poly(vinyl pyrrolidone): a new and versatile route to the kinetically controlled synthesis of Ag triangular nanoplates. Adv. Mater. 2006; 18: 1745-1749)首次关注了添加剂PVP的化学活性官能团对纳米晶生长的影响，提出了由于PVP分子中存在的个别羟基结构与不同的贵金属离子发生氧化反应后会生成羧基基团，根据反应时间以及贵金属离子与PVP的比例不同，贵金属离子则被还原形成不同形貌的纳米晶。而在PVP分子中还可能与纳米晶体或晶面发生化学作用的是γ-丁内酰胺活性官能团，目前尚未见利用内酰胺官能团进行纳米材料可控合成的报道。

发明内容

发明目的：

本发明的目的是克服现有纳米材料合成技术的缺点，提供一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法。

技术方案：

一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法，其步骤如下：

(1)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下搅拌20～40分钟；

(2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至80～160℃，保温反应0.5～3小时；

(3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物；先用去离子水洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤—超声振荡—离心—过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。

步骤(1)中添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的物质的量比为0.025～0.05:1。

步骤(1)中所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的物质的量比为1: 30～35。

步骤(2)中密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100～140℃。

优点及效果：