[发明专利]一种感冒止咳颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。

背景技术

感冒止咳颗粒是由由柴胡、山银花、葛根、青蒿、连翘、黄芩、桔梗、苦杏仁、薄荷脑作为原料药制成，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部，解表清热，止咳化痰。用于外感风热所致的感冒，症见发热恶风、头痛鼻塞、咽喉肿痛、咳嗽、周身不适。

 现有技术中，尚未有感冒止咳颗粒在利胆方面的报道。

现有技术中，感冒止咳颗粒的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种感冒止咳颗粒的制备方法，使其安全有效，方便服用。

为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。

取葛根100g、黄芩100g，粉碎，混合，加入1.75L的70%乙醇, 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到聚酰胺层析柱上，用60%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇，浓缩并干燥，得葛芩提取物，备用；取柴胡100g、山银花75g、青蒿75g、连翘75g、桔梗50g、苦杏仁50g，粉碎，混合，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力15-30MPa，温度40-60℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-150min，得超临界萃取物，备用；将上述葛芩提取物、超临界萃取物混合，加入糊精和蔗糖，制粒，干燥，将薄荷脑0.15g加乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，制成250g。

葛根、黄芩微波萃取功率500W。

聚酰胺选自锦纶66（聚已二酰已二胺）、锦纶6（聚已内酰胺）中的一种。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。

CO₂超临界萃取的萃取压力20MPa，温度50℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间130min。

采用上述技术方案制备的感冒止咳颗粒，其作为制备利胆药物的应用。

现有技术中，感冒止咳颗粒每次需服用10g（相当于6g药材），而采用本发明制备而成的感冒止咳颗粒每次仅需服用2.5g（相当于6g药材），在具有相似药理活性的情况下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一  不同方法制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的比较。

1、仪器及试药

感冒止咳颗粒（超临界法，以下简称G-LJ）：按实施例3方法制备。

感冒止咳颗粒（传统法，简称G-CT），按《中华人民共和国药典》2010版一部方法制备：即柴胡100g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、薄荷脑0.15g，以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮2次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，薄荷脑加乙醇适量溶解后，喷入颗粒中，混匀，制成1000g。

Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。

黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）。

 2、方法

色谱条件 Kromasi C18色谱柱(4.6mm×200mm，5μm)；甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相；流速1.0mL·min^－1，检测波长280nm。精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μL。

溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的对照品溶液。分别取供品1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率480W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3、结果

试验结果见表1，结果表明采用本发明制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量(115.1mg/袋 )是采用传统法(27.4 mg/袋)的4.2倍。

               表1  不同方法制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量