[发明专利]一种妇康宁片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。

背景技术

妇康宁片是由白芍、香附、当归、三七、醋艾炭、麦冬、党参、益母草作为原料药制成，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部。养血理气，活血调经。用于血虚气滞所致的月经不调。

 现有技术中，尚未有妇康宁片在治疗乳腺增生方面的报道。

现有技术中，妇康宁片的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种妇康宁片的制备方法，使其安全有效，方便服用。

为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。

取白芍196g，粉碎，加入1.6L的75%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇并浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得白芍提取物，备用；取醋艾炭4g，粉碎成细粉，备用；取益母草147g，粉碎，加入1.5L的pH值2-3的盐酸水溶液, 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得益母草提取物，备用；取香附30g、当归25g、三七20g、麦冬49g、党参30g，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力15-25MPa，温度30-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，干燥，备用；将上述白芍提取物、醋艾炭细粉、益母草提取物、超临界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制颗粒，干燥，加入硬酯酸镁，混匀，压片，包薄膜衣，制成250片，每片重0.26g。

白芍微波萃取功率400W，每次萃取6分钟。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。

CO₂超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。

采用上述技术方案制备的妇康宁片，其作为制备治疗乳腺增生药物的应用。

现有技术中，妇康宁片每次需服用8片（相当于4g药材），而采用本发明制备而成的妇康宁片每次仅需服用2片（相当于4g药材），在调经药理活性相似的情况下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一  不同方法制备的妇康宁片中芍药苷含量的比较。

1、仪器及试药

妇康宁片（超临界法，以下简称F-LJ，下同）：按实施例3方法制备。

妇康宁片（传统法F-CT，下同），按《中华人民共和国药典》2010版一部方法制备，包薄膜衣。

Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。

芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）。

 2、方法

色谱条件 Kromasi C18色谱柱(4.6mm×200mm，5μm)；乙腈-冰醋酸-水(16:0.5:84)流动相；流速1.0mL·min^－1，检测波长230nm。精密量取对照品溶液、供试品溶液各5μL。

溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg的对照品溶液。分别取供品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率50W，频率50kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。

3、结果

试验结果见表1，结果表明采用本发明制备的妇康宁片中芍药苷的含量(10.1mg/片 )是采用传统法(2.4mg/片)的4.2倍。

               表1  不同方法制备的妇康宁片中芍药苷的含量