[发明专利]一种无患子皂素的提取方法有效

专利信息
申请号: 201110382069.1 申请日: 2011-11-25
公开(公告)号: CN102603855A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 蒋建新;赵丹青;菅红磊;陈清英;叶菁;朱莉伟 申请(专利权)人: 北京林业大学;福建三青生态农林发展有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;张庆敏
地址: 100083 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 无患子 皂素 提取 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种植物中所含化学元素的提取方法,具体地,涉及一种无患子皂素的提取方法。

背景技术

皂素,学名皂甙,是存在于植物界的一类比较复杂的化合物,很早就被人们认识,它的水溶液振摇时能产生大量持久的蜂窝状泡沫,与肥皂相似,且具有溶血作用。皂素广泛存在于植物中,单子叶植物和双子叶植物中均有分布,尤以蔷薇科、石竹科、无患子科、薯蓣科、远志科、天南星科、百合科、玄参科、豆科、五加科、葫芦科、毛莨科、伞形科、鼠李科、报春花科等中某些属植物中含量较多。皂素在结构上是由亲油性的皂甙元和亲水性的糖构成的,这就决定了皂甙是一类优良的非离子表面活性剂。其最大的特征是具有发泡、稳泡、乳化、分散、湿润、去污等表面活性性质剂。皂素不仅具有消炎抗癌、除湿杀虫功效,而且皂苷泡沫丰富,易生物降解,对人体无毒无害,具有较好的表面活性和洗涤能力。同时,皂素可清洗待镀金属,还可作轻质混凝土的起泡剂,配制泡沬灭火剂,配制农药作等。20世纪80年代受到合成表面活性剂市场冲击,天然皂素用量减少。但随着石油资源匮乏、人们环保意识增强和生活质量的提高,天然皂素的生产和应用再次受到人们的重视。

皂素易溶于水、甲醇、含水乙醇、热乙醇、水饱和正丁醇,故皂素可以用水、甲醇、乙醇等来提取。(1)正丁醇萃取法:将原料溶于水中,滤除不溶物,于水溶液中加石油醚、苯、氯仿、乙醚等强亲脂性的有机溶剂作两相萃取,皂素不溶于这些强亲脂性溶剂留在水相中,而油脂、脂溶性色素等杂质则转溶于亲脂性溶剂中,与皂素分离。除去这些杂质后,改用亲水性强的正丁醇为溶剂继续在水溶液中作两相萃取,皂素转溶于正丁醇,一些亲水性强的的杂质如糖、蛋白质、鞣质等仍留在水中,与皂素分离。收集正丁醇溶液,减压蒸干,得皂素产品。此法的缺点是正丁醇使用量大,生产成本高。(2)甲醇提取-乙醚沉淀法:甲醇提取含皂甙植物原料2~3次,过滤,回收绝大部分甲醇,冷却甲醇浓缩液,利用皂甙不溶于乙醚的特性,加入等体积的乙醚,摇匀,析出大量白色沉淀,静置,倾出上清液,再加入乙醚,又有白色沉淀产生,如此重复,直到加入乙醚无沉淀产生为止。把沉淀物干燥,得黄色粗皂素。此法流程简单,但溶剂消耗量大。(3)水提取-无水乙醇溶解法:6~10倍量的水提取皂素2~3次,过滤,浓缩,真空干燥,粉碎,得棕色粗皂素。利用皂素可溶于热无水乙醇,而糖类、蛋白质等杂质不溶的原理,采用热无水乙醇把粗皂素粉中的皂素溶解出来,回收部分乙醇,冷却,静置,即有大量的白色皂素析出。析出的沉淀往往很好地附在器壁或沉在底部,故分离此固液两相不用过滤,直接倾出上清液即可。如沉淀出来的皂素需洗涤以进一步提高纯度,可以用冰冷的无水乙醇一边洗涤一边过滤除去乙醇。沉淀物干燥,得淡黄色皂素。此法所得的皂素纯度很高,但溶剂和电能消耗大,皂素得率不高。(4)大孔树脂法:用水或醇类提取皂素,并稍稍去杂后,用少量水溶解粗皂素,上大孔树脂柱,先用水冲洗柱子,然后依次用10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%乙醇洗脱,皂素主要被60~70%乙醇洗脱出来,收集这部分的洗脱液,浓缩至干,得精制皂素,淡黄色。分离过程中,一些无机盐,低分子量的糖在大孔树脂中由于极性的原因不被吸附而容易被水洗脱。蛋白质、中分子量及大分子量的多糖类被低浓度的乙醇除去。通过大孔树脂后,可以得到纯度较高、质感较好的皂素。但该工艺产量小,不适合大规模工业化生产。

无患子(Sapindus mukurossi Gaertn.)又名木患子、油患子、苦患树、黄目树等,属无患子科(Sapindaceae),主要分布于我国东部、南部至西南部,日本、朝鲜、中南半岛和印度等地也有分布。果皮中含有皂素,可代替肥皂作洗涤之用。无患子皂素同为非离子型表面活性剂,具有很强的表面活性。研究表明,无患子皂素属于齐墩果烷型三萜皂素类,具有抗菌、杀菌和消炎功效,因此可被用于杀菌剂和杀虫剂。目前研究报道的无患子提取方法包括溶剂法、水提法、泡沫分离法等,分离浓缩还可以采用真空加热浓缩法。在皂素提取分离中,溶剂法具有产品纯度高,但存在溶剂消耗量大、溶剂残留及工艺过程复杂等问题;水法提取具有安全、成本低等特点,但水法提取用水量大、浓缩成本高,并还要考虑废水排放问题;由于无患子皂素结构不稳定,泡沫分离法提取过程皂素有一定程度的分解,得率偏低;而真空加热浓缩,虽然在一定程度上可以保护皂素结构不被破坏,但是操作过程中产生大量泡沫,影响单元操作的正常进行。

发明内容

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