[发明专利]适用于烟包VOCs检测的色谱柱升温程序及其应用范围

说明书

技术领域

本发明属于烟草包装检测技术领域，具体涉及一种适用于烟包VOCs检测的色谱柱升温程序及其应用范围。

背景技术

我国于2006年发布了烟草行业标准YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》(以下简称“标准”)，标志着烟草包装材料将VOCs含量作为新的重要指标。国内目前多使用安捷伦气相色谱仪进行检测，其原理是将样品封装在样品瓶中，加热待瓶内各相平衡时，抽取部分平衡相进入气相色谱仪，在柱箱升温过程中，各组分依次通过色谱柱到达检测器形成电信号，从而计算出各组分在样品中的含量。

安捷伦气相色谱仪应用于烟草包装材料检测最主要的色谱柱型号是DB-624(60m×320μm×1.8μm)，然而按照标准中的升温程序操作，所得谱图的丁酮与乙酸乙酯、苯等组分分离效果不好，易影响检测结果，造成检测结果不准确。如果采用色谱科生产的VOC专用柱，因为其不是购置气象色谱仪标配，需要另行购置，造成成本增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于烟包VOCs检测的色谱柱升温程序及其应用范围，克服现有标准升温程序应用性的不足，提高检测准确度。

本发明所述的一种适用于烟包VOCs检测的色谱柱升温程序，应用于安捷伦7890A型气相色谱仪，DB-624型毛细管色谱柱，使用如下的升温程序：初始40℃，保持10min，然后以4℃/min的速率升温至50℃，保持9min，再以15℃/min的速率升温至210℃，保持15min，共需47min。

本发明所述的适用于烟包VOCs检测的色谱柱升温程序的应用范围，应用于烟包16种VOCs定量检测，这16种VOCs成分是：乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯和环己酮。

现有标准升温程序的规定如下：

初始40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至180℃，保持15min，共需52min。

本发明的优点在于能有效的分离丁酮、乙酸乙酯和苯等组分，美化了谱图，有效的改善了标准方法的谱图效果，并缩短了检测时间，提高了效率。

附图说明

图1为实施例1所作的谱图；

图2为现有标准升温程序所作的谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

仪器：安捷伦7890A气相色谱仪

安捷伦7694E静态顶空仪

安捷伦化学工作站B.04.01

色谱柱：DB-624型毛细管色谱柱

升温程序：初始40℃，保持10min，然后以4℃/min的速率升温至50℃，保持9min，再以15℃/min的速率升温至210℃，保持15min。

以下设置同标准YC/T 207-2006。

安捷伦7694E静态顶空仪设置：

顶空瓶：20ml

样品环：3.0ml

样品平衡温度：80℃

样品环温度：100℃

传输线温度：120℃

样品平衡时间：45.0min

样品瓶加压压力：138KPa

加压时间：0.20min

充气时间：0.20min

样品环平衡时间：0.05min

进样时间：1.0min

安捷伦7890A气相色谱仪设置：

载气：N₂

进样口温度：150℃

恒流模式，柱流量3.8ml/min，分流比10∶1

FID检测器：温度250℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，补充气N₂30ml/min。

由图1和图2对比可知，实施例1所做的谱图中丁酮、乙酸乙酯和苯在图中能够很好的与相邻组分分离开来，美化了谱图，有效的改善了标准程序的谱图效果，并缩短了检测时间，提高了效率。