[发明专利]一种离子液体直接液化纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维素精炼领域，更具体地说涉及纤维素的直接液化。

背景技术

目前，人类对化石能源如煤炭、石油、天然气等不可再生性能源的消耗速度迅速增长，人类面临历史中最重大的转折关头，这不仅在于可能出现能源短缺危机，而且还在于大量来自化石能源的二氧化碳造成全球变暖。为确保人类的生存与可持续发展，必须开发利用新的可再生形式的能源。

另外，由于人类现代化工业的绝大多数原料均来自石油，减少温室效应不仅需要减少石油液体燃料的使用，而且现代化工产业也需要尽可能地使用再生性的原材料取代石油原材料。

目前的液化方法主要有两类：高温高压液化方法和在催化剂作用下的低温液化方法。不管是高温高压液化方法还是低温液化方法，目前都是将原材料粉碎后直接用苯酚、多元醇或环状碳酸酯等有机溶剂进行液化。高温高压液化方法需要在高温高压下进行，不易操作，且需要消耗大量的能源；低温液化方法需要采用酸性或碱性催化剂，对设备具有一定的腐蚀性，对环境污染严重。

发明内容

为了解决现有技术中的上述问题，我们进行了大量的研究，结果发现可以采用离子液体对纤维素进行液化，可以大大降低液化的难度，解决了残渣率低和液化条件温和不能兼得的问题。以纤维素为原料一方面解决了液化条件苛刻、溶剂用量大及设备的腐蚀问题，另一方面为纤维素的利用找到了新的出路，提高了纤维素的利用率，实现了可持续发展。

本发明提供的方法为：以纤维素为原料，离子液体为液化试剂，在常压下于70～150℃反应0.5～24h。产物真空抽滤，不溶物在105℃干燥至恒重。离子液体与液化产物可以通过向其中加入乙腈/乙酸乙酯进行分离，再进行精制，可以实现离子液体的循环利用。

所述离子液体和纤维素的质量比为1∶1～30∶1。

其中液化纤维素的离子液体是由烷基咪唑、烷基吡啶等构成的单核及双核含氮化合物与阴离子构成，结构通式为：

其中构成离子液体的阴离子为：卤离子，氯铝酸离子，羧酸根，取代或非取代的芳基磺酸盐、芳基二磺酸盐。

所述的方法，其中使用油浴加热。

所述的方法，离子液体与液化产物可以通过向其中加入乙腈/乙酸乙酯进行分离，再进行精制，可以实现离子液体的循环利用。

本发明具有以下优点：

1.原料来源丰富，环保；

2.本发明使用室温离子液体，液化条件温和，对设备腐蚀性小，提高了液化效率，降低了液化残渣率；

3.离子液体性能稳定，可重复利用，环境友好；

4.本发明提供的方法获得的液化产物可以直接制备液体燃料，也可作为化工产业的原材料。

具体实施方式

本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。

实施例1

所用离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯([bmin]Cl)

实施方法为：将10g[bmin]Cl和0.5g纤维素加到三口烧瓶中，在N₂下搅拌油浴加热至100℃，反应3h，停止反应，将混合物在反应温度或者稍低温度下抽滤，即可得液化产物。残渣在105℃下干燥至恒重，可到液化产率为95％。

实施例2～4

实施方法为：按照与实施例1相同的实验步骤，但是使用不同离子液体/纤维素质量比，结果如表1所示。

表1不同质量的纤维素在离子液体中液化的结果

实施例5～7

实施方法为：按照与实施例1相同的实验步骤，但是使用不同的离子液体，结果表2所示。

表2纤维素在不同离子液体中的液化