[发明专利]一种小儿复方氨酚黄那敏颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种质量检测方法，尤其涉及一种小儿复方氨酚黄那敏颗粒的质量检测方法。

背景技术

小儿复方氨酚黄那敏颗粒每袋含对乙酰氨基酚125毫克，马来酸氯苯那敏0.5毫克，人工牛黄5毫克。辅料为：蔗糖，规格一般为6g/袋。主要用于治疗感冒引起的头痛、发热、咽喉痛、鼻塞等。

小儿复方氨酚黄那敏颗粒质量标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准：WS-10001-(HD-0214)-2002，该标准存在较多不完善之处：使用薄层色谱鉴别处方中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏，操作复杂，重现性不好，溶剂毒性大；鉴别人工牛黄时使用大量氯仿作为提取溶媒，污染严重。在含量测定中仅测定了对乙酰氨基酚含量，方法采用紫外吸收系数法，专属性差，没有对马来酸氯苯那敏含量进行测定。在标准中没有对有关物质进行控制，增加了杂质引起的产品安全性风险。在标准中没有对微量成分马来酸氯苯那敏进行含量均匀度检验，增加了产品不均匀导致的安全性风险。

发明内容

本发明目的在于提供一种小儿复方氨酚黄那敏颗粒的质量检测方法。

本发明包括如下检测方法的一种或几种：

A对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量测定

色谱条件：HPLC分析方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A是pH 2.0～4.0浓度为0.01～0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇＝100～80∶0～20，流动相B为80∶20～100∶0的甲醇-水，检测波长：205～215nm；流速为0.8～1.2ml/min，柱温为30～45℃，进样量为10-30μl。

梯度洗脱程序：

0分钟时流动相A比例为100％～80％、流动相B比例为0～20％；5～25分钟时流动相B的比例升高至40％～60％；10～28分钟时流动相B的比例升高至100％，并维持到22～30分钟；26～38分钟时流动相B的比例降到0％，并维持到30～45分钟；

供试品溶液配制：称取小儿复方氨酚黄那敏颗粒适量，置容量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，配成浓度为50～200μg/ml的对乙酰氨基酚供试液；称取小儿复方氨酚黄那敏颗粒适量，置容量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，配成浓度为5～20μg/ml马来酸氯苯那敏供试液；

对照品溶液配制：称取马来酸氯苯那敏适量，置容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成每1ml含0.5～2mg马来酸氯苯那敏的混合溶液，标记为1#瓶；称取对乙酰氨基酚适量，置100ml量瓶中，加流动相适量使溶解完全，标记为2#瓶；量取1#瓶溶液1ml，置2#瓶，加流动相稀释至刻度，作为混合对照品溶液，对乙酰氨基酚对照液浓度为50～200μg/ml，马来酸氯苯那敏对照液浓度为5～20μg/ml；

测定法：分别取各供试品溶液和对照品溶液进样，在色谱图中出现3个主峰，分别是马来酸、对乙酰氨基酚和氯苯那敏，以外标法定量，根据配方量计算各成分的标示含量。马来酸峰不计算，仅仅以氯苯那敏计；

其中对乙酰氨基酚(主峰保留时间2～7min)含量应在标示含量的90％～110％，马来酸氯苯那敏(主峰保留时间15～22min)含量应在标示含量的85％～115％。

B有关物质的检查

色谱条件：同含量测定；

供试品溶液配制：同含量测定项下对乙酰氨基酚供试品溶液；

自身对照液配制：量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，作为1％自身对照液；

对氨基酚对照液配制：称取对氨基酚适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液，量取储备液1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，对氨基酚对照液浓度为0.5～2μg/ml；

测定法：分别取各供试品溶液、1.0％自身对照液、对氨基酚对照液进样，在供试品溶液的色谱图中，如果检出对氨基酚峰，其面积不得大于对氨基酚对照液的峰面积的1/10(相当于产品中检出对氨基酚不得大于对乙酰氨基酚的0.1％)，检出其他单个杂质峰，不得大于1.0％自身对照液的1/2(相当于产品中检出其他杂质不得大于对乙酰氨基酚的0.5％)，杂峰总量不得过1.0％的自身对照液(相当于产品中检出杂峰总量不得大于对乙酰氨基酚的1.0％)。

C马来酸氯苯那敏的含量均匀度测定

色谱条件：同含量测定；

供试品溶液配制：取小儿复方氨酚黄那敏颗粒10袋，每袋分别置容量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，马来酸氯苯那敏供试品溶液浓度为5～20μg/ml；