[发明专利]一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110383271.6 申请日: 2011-11-25
公开(公告)号: CN102516606A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 万锕俊;谭连江;李慧丽 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C08L5/08 分类号: C08L5/08;C08B37/08;C09K11/88;C09K11/56;G01N33/52;C01B21/24
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一氧化氮 供体 量子 复合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)在室温下将一定量的壳聚糖或其衍生物溶于去离子水中,制得浓度为2-12mg/ml的壳聚糖或壳聚糖衍生物水溶液;

(2)在室温搅拌或超声波振荡条件下向步骤(1)制得的壳聚糖或壳聚糖衍生物水溶液中加入0.0002-0.01mol/L的金属盐前驱物水溶液,搅拌6-15小时,得到壳聚糖或壳聚糖衍生物的金属离子络合物溶液;

(3)将所得金属离子络合物溶液置于反应器中,密封并通氮气保护,在室温高速搅拌条件下加入硫族化合物溶液,金属离子络合物中的金属元素与硫族化合物溶液中的硫族元素的摩尔比控制在1∶3-3∶1之间,得到均匀透明的胶体溶液;

(4)将上述胶体溶液在氮气保护和搅拌条件下,于80-100℃的温度下回流2-4小时,快速冷却后用透析袋在去离子水中透析2-5天,然后在旋转蒸发仪中浓缩,再经冷冻干燥得到稳定的壳聚糖或壳聚糖衍生物与量子点的复合物;

(5)在25-45℃的高压反应釜中,将上述壳聚糖或壳聚糖衍生物与量子点的复合物加到甲醇钠的无水甲醇溶液中,壳聚糖或壳聚糖衍生物与甲醇钠的质量比控制在1∶1-1∶3,将高压反应釜先通氮气再抽真空,然后通入一氧化氮气体,维持压力50-120psi,搅拌反应5-9天后,用氮气吹走未反应的一氧化氮气体,将产物过滤,相继用无水甲醇和乙醚洗涤,在室温下真空干燥得到原位探测一氧化氮释放的一氧化氮供体-量子点复合物。

2.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖或其衍生物为具有不同脱乙酰度的水溶性壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳聚糖季铵盐中的一种或多种,粘均分子量为2-80万。

3.根据权利要求2所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖或其衍生物的脱乙酰度为45%-60%。

4.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,所述的金属盐前驱物为氯化镉、醋酸镉、氯化锌或醋酸锌。

5.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,所述的硫族化合物为硒氢化钠、碲氢化钠或硫化钠。

6.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,所述的透析袋为具有截留分子量的透析袋。

7.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的室温搅拌的速度为200-800r/min,步骤(3)所述的高速搅拌的速度为800-2000r/min,步骤(4)所述的搅拌的速度为100-500r/min。

8.根据权利要求1所述的一氧化氮供体-量子点复合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的快速冷却是指在在1-10min内冷却至室温。

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