[发明专利]一种从废旧含铌高温合金提取氧化铌的方法

权利要求书

1.一种从废旧含铌的铁镍基高温合金中提取氧化铌的方法，其特征在于：以废旧含铌的铁镍基高温合金为原料，采用硫酸氧化剂循环溶铜浸出工艺制得富铌料，采用200~250℃硫酸焙烧富铌料1~2h，然后水洗，热过滤，滤渣草酸浸出，N₂₃₅萃取草酸铌，硝酸—硝酸铵反萃，反萃溶液处理成一次结晶草酸铌，重溶纯化再结晶，离心分离获得草酸铌晶体，煅烧获得五氧化二铌。

2.根据权利要求1所述的从废旧含铌的铁镍基高温合金中提取氧化铌的方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）浸出

以废旧含铌的铁镍基高温合金为原料，采用硫酸铜浸出，加热至60~85℃鼓空气或氧气搅拌浸出，以含Cu²⁺含量为90g/L加入硫酸铜，加入足量硫酸确保反应50min后pH至少为1~2；加热至80~90℃，加入过量合金浸出至浸出渣为铜片，反应完全，过滤，获得富铌料；

（2）硫酸焙烧：200~250℃硫酸焙烧富铌料1~2h；富铌料与浓硫酸的重量体积比为1:1~1.2；

（3）水洗过滤

焙烧结束，趁热水洗，固液比为1:8~12，于85~95℃水浴搅拌30min，过滤，滤渣送草酸铌浸出；

（4）草酸浸出

草酸铌浸出参考CN1904097A，其中，浸出温度为70~75℃，搅拌1h，浸出固液比为1:12，过滤，残渣返回焙烧，滤液进入萃取过程；

（5）萃取

采用低酸萃取法进行萃取；以N₂₃₅为萃取剂，二辛醇或煤油为稀释剂，有机相组成为30%~50%的萃取剂，加入70%~50%稀释剂，萃取有机相：水相=1:1.5~3；反萃取0.5mol/L硝酸+2mol/L硝酸铵，有机相：水相=4~6：1反萃；萃取塔或混合澄清槽为萃取器，处理获得一次草酸铌晶体，90℃重溶，冷却结晶，离心分离获得草酸铌晶体；

（6）煅烧：煅烧草酸铌晶体，温度为350~500℃，煅烧容器为氧化铝质，最终获得五氧化二铌产品。

3.根据权利要求2所述的从废旧含铌的铁镍基高温合金中提取氧化铌的方法，其特征在于：步骤（1）中，浸出过程，加入氧化剂氯酸钠或过氧化氢，采用鼓空气或不鼓空气加快反应。

4.根据权利要求2所述的从废旧含铌的铁镍基高温合金中提取氧化铌的方法，其特征在于：步骤（1）制备出的富铌料，含铌量为79~81%。

5.根据权利要求2所述的从废旧含铌的铁镍基高温合金中提取氧化铌的方法，其特征在于：步骤（5）中，酸化有机相2级，萃取8级，反萃取6级。