[发明专利]磁性肟环钯催化剂及其制备方法

权利要求书

1.磁性肟环钯催化剂，其特征在于磁性肟环钯催化剂的分子式为：

其中，R₁为Cl、Br、I、Ar、CH₃O、CN或CH₃(CH₂)_n，其中n＝0～4；R₂为H、CH₃O或CH₃(CH₂)_n，其中n＝0～4；Fe_xO_y为Fe₃O₄或Fe₂O₃。

2.根据权利要求1所述的磁性肟环钯催化剂，其特征在于CH₃(CH₂)_n，其中n＝2或3；R₂为CH₃(CH₂)_n，其中n＝2或3。

3.如权利要求1所述的磁性肟环钯催化剂的制备方法，其特征在于磁性肟环钯催化剂的制备方法是通过以下步骤实现的：

一、含活性基团的肟的制备：a、称取硅烷偶联剂、肟和强碱，其中硅烷偶联剂和肟的物质的量的比为0.5～1∶1，肟和强碱的物质的量的比为1∶1；b、在无水条件下，将a中称取的肟完全溶解在四氢呋喃里，得到肟溶液；c、将a中称取的强碱完全溶解在溶剂I中，得到强碱溶液，其中溶剂I为四氢呋喃、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；d、在室温下，边搅拌边将肟溶液滴加到强碱溶液中，全部滴加完后继续搅拌1～8h；e、在氮气保护下加入a中称取的硅烷偶联剂，在60～80℃条件下，回流10～24h，得到含活性基团的肟；其中步骤a中所述肟的结构为：

其中，R₁为Cl、Br、I、Ar、CH₃O、CN或CH₃(CH₂)_n，其中n＝0～4；R₂为H、CH₃O或CH₃(CH₂)_n，其中n＝0～4；

二、磁性负载肟配体的制备：f、在氮气保护下，称取顺磁性载体、步骤一所得的含活性基团的肟和溶剂II，其中顺磁性载体和含活性基团的肟的比例为1g∶10～25mmol，顺磁性载体和溶剂II的比例为1g∶50～80mL，溶剂II为甲苯或者四氢呋喃，顺磁性载体为Fe₃O₄或Fe₂O₃；g、将f中称取的顺磁性载体、含活性基团的肟和溶剂II放入容器中，在50～120℃的条件下，搅拌10～24h后，外加一磁场，将沉淀物吸附在容器底部，倾倒去上层溶液，得到沉淀物；h、用乙醇将沉淀物洗涤三次，再用蒸馏水将沉淀物洗涤三次，将沉淀物减压干燥，得到磁性负载肟配体；

三、磁性肟环钯催化剂的制备：i、称取步骤二所得的磁性负载肟配体、Pd(OAc)₂、NaOAc和甲苯，其中磁性负载肟配体与Pd(OAc)₂的比例是1g∶0.1～1mmol、磁性负载肟配体与甲苯的比例是1g∶50～80mL，Pd(OAc)₂与NaOAc的物质的量的比是1∶1；j、将i中称取的磁性负载肟配体、Pd(OAc)₂、NaOAc和甲苯放入容器中，在80～120℃的条件下，回流12～24h后，外加一磁场，将沉淀物吸附在容器底部，倾倒去上层溶液，得到沉淀物；k、用丙酮将沉淀物洗涤三次，再用蒸馏水将沉淀物洗涤三次，在50℃下真空干燥烘干，得到磁性肟环钯催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种磁性肟环钯催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述强碱为氢化钠、叔丁醇钾或氢氧化钾。

5.根据权利要求3或4所述的磁性肟环钯催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-碘丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷或3-碘丙基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求3或4所述的磁性肟环钯催化剂的制备方法，其特征在于步骤一的a中硅烷偶联剂和肟的物质的量的比为0.6～0.9∶1。